一、热致液晶共聚酯60PHB/PEN的合成及其表征（论文文献综述）
陈宏[1]（2021）在《新型双酚类三元液晶共聚酯的制备及性能研究》文中研究表明热致液晶聚合物（Thermotropic Liquid Crystal Polymers,TLCPs）是一种主链由刚性棒状分子组成,加热后可以呈现液晶相态的有机高分子材料。因在热、电、机械、化学等方面具备优异的综合性能,使得TLCPs在电子电气,航天航空及5G通讯的领域中拥有很高的应用价值。本论文基于对具备简单结构的热致液晶模型共聚物的合成研究,探索出了两种模型TLCPs的合成工艺。并通过分子设计引入不同双酚类单体合成了 4种新型三元液晶共聚酯。主要研究内容包括:1.基于模型共聚物探索TLCP的合成工艺利用一锅法合成模型共聚物MP1和MP2,通过改进乙酰化和高温熔融缩聚两步反应的控制条件,能够有效地改善模型共聚物的外观着色,提高其热性能。通过实验研究,确定乙酰化过程最佳保温时间为90min,高温真空阶段时长应选择60min。最终制备出具备高玻璃化转变温度、高熔点且热稳定性良好的热致液晶聚酯MP1-V和热致液晶聚酯酰胺MP2-Ⅲ。2.基于双酚类单体合成改性TLCP结合一锅法制备热致液晶聚酯的工艺基础,从分子设计的角度出发,通过引入4,4’-二羟基二苯甲酮（DHBP）、4,4’-二羟基二苯砜（SDP）、4,4’-二羟基二苯醚（ODP）和4,4’-二羟基二苯硫醚（TDP）等双酚类单体,分别制备了 4种新型三元液晶共聚酯。作为“扭结基团”,4种双酚类单体的引入一定程度上扰乱了共聚酯的结晶能力,但通过偏光显微镜测试证实所有新型共聚酯都具备良好的液晶性。热重分析测试表明4种新型三元液晶共聚酯具有良好的热稳定性,其最大失重速率温度皆大于500℃,且于800℃下最终成炭率超过40%。其中改性聚酯TLCP-SDP具备最高的熔点,高达297℃,但粘度较大而不利于加工成型。TLCP-ODP、TLCP-DHBP和TLCP-TDP共聚酯薄膜于室温下初始储能模量分别为0.85 GPa、1.2GPa和1.5GPa,表现出良好的拉伸强度,此外还表现出高频低介电特性,高频下介电损耗因子较稳定,约为0.01左右。而TLCP-DHBP在具备290℃高熔点的同时,还拥有良好的熔体流动性,加工性能良好,有望在电子电气和5G基材的领域中得到良好的应用。TLCP-TDP于250℃以上的高温依旧能保持较高的储能模量,具备一定的高温环境下的应用前景。综上所述,本文基于结构简单的模型共聚物探索了热致液晶共聚物的合成工艺,并利用此合成工艺制备了 4种具备良好液晶性和热性能的新型三元热致液晶共聚酯,为设计和制备具有优良性能的芳香族聚酯提供了一个新的路径。
王玉停[2]（2021）在《基于4,4’-联苯二甲酸二甲酯的生物基聚酯合成与性能研究》文中进行了进一步梳理21世纪,石油资源日益匮乏,环境问题日益严重,依赖于石油资源的聚酯工业面临着巨大的挑战。以可再生资源为原料制备的生物基聚酯材料应运而生。生物基聚酯材料能够有效的减少环境污染并促进可持续发展。然而目前常见的生物基高分子材料聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、聚羟基脂肪酸酯（PHA）与石油基聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等材料相比存在耐热性和力学性能差的问题,其根本原因是分子结构上缺少刚性的芳香环。4,4’-联苯二甲酸（BBA）与对苯二甲酸（TPA）具有相似的化学结构,分子结构上还多一个刚性芳香环,有望替代TPA等石油基芳香平台化合物,合成高性能生物基聚酯。本课题在前人的研究基础上,以纤维素为起点得到的生物基化学品4,4’-联苯二甲酸二甲酯（BDD）为原料单体,通过常规酯交换熔融缩聚合成了一系列4,4’-联苯二甲酸二甲酯基生物聚酯。采用不同链长度的脂肪族二元醇与具有对称性和刚性的双苯环BDD发生反应,得到一系列4,4’-联苯二甲酸二甲酯基均聚酯。在此基础上,通过2,5-呋喃二甲酸二甲酯（2,5-DAF）对其进行共聚改性,制备得到一系列具有高玻璃化转变温度、高韧性的4,4’-联苯二甲酸二甲酯基共聚酯。在搭建4,4’-联苯二甲酸二甲酯基芳香聚酯的基础研究制备上进行了有益的摸索,为高性能生物基聚酯在纤维、纺丝、瓶级包装、工程塑料等领域的应用奠定了理论基础,具体研究内容如下:1.本论文第三章是以基于可再生生物质资源BDD与不同链长度的脂肪族链二元醇制备新型4,4’-联苯二甲酸二甲酯基均聚酯。利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）对目标产物进行了结构表征分析。表明成功制备一系列4,4’-联苯二甲酸二甲酯基均聚酯。比浓粘度表征结果表明:成功合成了具有高比浓粘度的均聚酯,其中聚4,4’-联苯二甲酸-1,5-戊二醇酯（PPB）,聚4,4’-联苯二甲酸-1,6-己二醇酯（PHB）,聚4,4’-联苯二甲酸-1,10-癸二醇酯（PDB）的比浓粘度均大于1 d L/g,其中PPB的比浓粘度达到1.43 d L/g。通过X射线衍射（XRD）、热失重分析（TGA）、示差扫描量热分析（DSC）、动态热机械分析（DMA）等研究分析了4,4’-联苯二甲酸二甲酯基均聚酯的热力学和结晶性能。结果表明,PPB、PHB、PDB只有一个玻璃化转变温度且Tg均大于91℃,其中PPB的Tg达到91.45℃。在390℃以下,该系列4,4’-联苯二甲酸二甲酯均聚酯具有良好的热稳定性,其中PPB的热稳定性最好,其Tdmax达到了409.6℃。通过流变测试、拉伸测试等研究了4,4’-联苯二甲酸二甲酯基均聚酯的流变性能和力学性能。4,4’-联苯二甲酸二甲酯基均聚酯具有良好的拉伸性能,其中PPB具有良好的综合性能,其拉伸强度达到31.5 MPa,杨氏模量为806.5 MPa,断裂伸长率能达到60.5%。2.本论文第四章是以基于可再生生物质资源BDD和2,5-DAF与乙二醇（EG）制备新型4,4’-联苯二甲酸二甲酯基共聚酯。通过采用常规酯交换熔融缩聚法调控BDD和2,5-DAF的摩尔投料比,制备了一系列具有不同摩尔比的聚4,4’-联苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯（PEFB）。利用FTIR、1H-NMR对目标产物进行了结构表征分析。结果表明,采用生物基原料BDD和2,5-DAF与EG已成功合成了PEFB系列共聚酯。比浓粘度表征结果表明:成功合成具有一定比浓粘度的PEFB共聚酯,PEFB共聚酯的比浓粘度均大于PEF的比浓粘度0.6 d L/g,其中PEFB-50%的比浓粘度达到1.02 d L/g。通过TGA、DSC、DMA等研究分析了PEFB系列共聚酯的热力学性能。该系列PEFB只有一个玻璃化转变温度,且Tg均大于PEF的Tg（85.19℃）。其中PEFB-50%的热稳定性最好,玻璃化转变温度达到100.88℃。在390℃以下,PEFB共聚酯均具有良好的热稳定性,几乎不分解。通过流变测试、拉伸测试、紫外透过测试等研究了PEFB系列共聚酯的力学性能和紫外透过性能。力学性能测试表明:BDD的添加有利于提高PEF的韧性,BDD含量为50%的PEFB-50%的拉伸强度达到67.2 MPa,杨氏模量为1509 MPa,断裂伸长率能达到194.2%。
鲍锋[3]（2020）在《新型杂萘联苯聚芳醚酮树脂的合成与性能研究》文中指出杂萘联苯聚芳醚酮树脂,是一类主链中含有杂萘联苯结构的高性能特种工程塑料,具有优异的耐热性能、溶解性能、机械性能与耐辐照性能。但是,杂萘联苯聚芳醚酮树脂所具有的扭曲非共平面结构,导致该类树脂分子链缠结严重,树脂熔体黏度较高,热成型加工难度大,制约了该类树脂应用领域的拓展。本文旨在保持或不明显降低杂萘联苯聚芳醚酮树脂耐热性能和机械性能的前提下,改善其热成型加工性能,拓展该类树脂的应用领域。从分子设计角度出发:一方面,将分子结构规整的半结晶型聚芳醚酮树脂PEEKK、PEEK链段引入杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系中,提升分子链的链段规整度,以期改善树脂的热成型加工性能;另一方面,将双苯基芴结构和呋喃结构分别引入杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系中,以期增加分子链间距,降低分子间作用力,改善树脂的热成型加工性能。本文的主要工作如下:首先,设计并合成了三种不同分子量的氟封端的杂萘联苯聚芳醚腈酮齐聚物PPENK-F与一种羟基封端的半结晶型聚芳醚酮齐聚物PEEKK-OH,并通过嵌段共聚的方式成功地制备了三种杂萘联苯嵌段共聚物PPENK-b-PEEKK。使用傅里叶红外光谱仪（FTIR）、核磁共振氢谱仪（1H-NMR）、差示扫描量热仪（DSC）以及热重分析仪（TGA）等设备对嵌段共聚物的结构与性能进行了表征。研究结果表明,分子结构规整的PEEKK链段的引入,显着地提高了杂萘联苯聚芳醚酮树脂的分子链规整度,三种PPENK-b-PEEKK均具有结晶结构（Tm=340℃）,潜在地改善了杂萘联苯聚芳醚酮树脂的热成型加工性能。溶解性测试结果显示,PPENK16000-b-PEEKK6000常温即可部分溶解在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中,加热可以促进其溶解。更为可贵的是,虽然三种PPENK-b-PEEKK树脂的耐热性能较PPENK树脂稍有降低（三种嵌段共聚物的Tg为265～283℃,低于PPENK树脂的285℃）,但是其保持了 PPENK树脂优异的热稳定性能,三种PPENK-b-PEEKK在氮气氛围下的5%热失重温度（Td5%）、10%热失重温度（Td10%）与PPENK树脂基本一致。综上,该研究表明将分子结构规整的半结晶型聚芳醚酮树脂链段引入杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系来改善其热成型加工性能的策略是可行的。其次,为了研究半结晶型聚芳醚酮树脂链段的分子量大小对杂萘联苯聚芳醚酮树脂热成型加工性能的影响,将酮亚胺结构引入半结晶型聚芳醚酮树脂PEEK链段中,制备了可溶性前驱体PEEKt-F。一方面,前驱体PEEKt-F克服了 PEEK树脂溶解性较差的困难,便于对PEEK的分子量进行精确的控制;另一方面,酮亚胺结构可脱除,脱除后对树脂的性能影响较小。基于此,设计并合成了五种不同分子量的氟封端的可溶性前驱体PEEKt-F-1～5与一种羟基封端的杂萘联苯聚芳醚腈酮齐聚物PPENK-OH,并通过嵌段共聚的方式成功地制备了五种杂萘联苯嵌段共聚物PPENK-b-PEEK（Block-1～5）,采用FTIR、1H-NMR、DSC、TGA、广角X射线衍射仪（WAXD）、万能试验机和流变仪等设备对共聚物的结构和性能进行了表征。研究结果表明,将半结晶型聚芳醚酮分子链段引入杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系,降低了树脂的熔体黏度,Block-5在370℃的熔体黏度为9270 Pa·s,较同温度下PPENK树脂下降了 65.7%,显着地改善了树脂的热成型加工性能。热成型加工性能的改善效果与半结晶型聚芳醚酮齐聚物分子量大小呈现正相关,分子量越大,改善效果越显着。此外,虽然嵌段共聚物Block的耐热性能和机械性能较PPENK树脂稍有下降,但是依然呈现出优异的耐热性能和机械性能,可满足使用要求。再者,为了研究具有大体积的双苯基芴结构对杂萘联苯聚芳醚酮树脂综合性能的影响,以9,9-双（4-羟基苯基）芴（BHPF）、4-（4-羟基-苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮（DHPZ）以及1,4-双（4-氟苯甲酰基）苯（BFBB）为聚合单体,通过芳香亲核取代聚合反应制备了五种不同芴结构含量的含芴结构杂萘联苯共聚聚芳醚酮树脂（PPFEKs）,并采用FTIR、1H-NMR、DSC、TGA、WAXD、万能试验机和流变仪等设备对共聚物的结构和性能进行了表征。研究结果表明,在杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系中引入双苯基芴结构,增加了共聚物的分子链间距,削弱了分子间作用力,降低了杂萘联苯聚芳醚酮树脂的熔体黏度,由 PPFEK1000 的 92000 Pa·s 下降至 PPFEK0100 的 17000 Pa·s,降幅高达 81%,明显改善杂萘联苯共聚芳醚酮树脂的热成型加工性能。与此同时,双苯基芴结构的引入显着地提高了该类树脂的热稳定性能。为此,使用TGA/FTIR联用技术系统研究了 PPFEKs树脂热降解过程,结果表明:DHPZ上的N-N键是限制杂萘联苯树脂热稳定性能提高的关键。此外,PPFEKs树脂均还具有优异的溶解性能。最后,从生物质单体2,5-呋喃二甲酸（FDCA）出发制备了一种含呋喃结构的新型单体2,5-双（4-氟苯甲酰）呋喃（BFBF）,将其与DHPZ进行芳香亲核取代聚合反应成功地制备了含呋喃结构杂萘联苯均聚聚芳醚树脂PPFEK。重点探究2,5-呋喃基替代对苯基对杂萘联苯聚芳醚酮树脂结构与性能的影响,考察生物基替代石油基制备高性能工程塑料的可行性。研究结果表明,由2,5-呋喃基替代对苯基制备的含呋喃结构杂萘联苯聚芳醚酮树脂,在显着降低杂萘联苯聚芳醚酮树脂熔体黏度（最低熔体黏度由PPBEK的76888 Pa·s下降至PPFEK的3888 Pa·s,降幅高达94%）并提高其热成型加工性能的同时,保持了杂萘联苯聚芳醚酮树脂优异的机械性能和溶解性能,且未明显降低其优异的耐热性能（Tg=234℃）、热稳定性能及热氧稳定性能（Td5%>450℃）。总之,2,5-呋喃基的引入,可以有效地降低杂萘联苯树脂的熔体黏度,提升杂萘联苯聚芳醚酮树脂的热成型加工性能;更为重要的是,基于呋喃二甲酸开发生物基高性能工程塑料的这一思路是行之有效的。
许华君[4]（2014）在《PET/PHB热致液晶聚酯合成及原位制备PET/PHB-CNT复合材料的研究》文中进行了进一步梳理PET/PHB半芳香型热致液晶共聚酯具有优良的加工性能、力学性能以及低成本优势。但半芳香热致液晶共聚酯在聚合过程中分子链序列结构不受控制,单体对羟基苯甲酸（PHB）极容易发生自聚形成不熔不溶的均聚产物,最终影响液晶共聚酯性能。为了进一步提高其性能,本课题通过改进聚合工艺制备得到高分子量、无规链结构的PET/PHB半芳香型液晶共聚酯。此外,以PET/PHB半芳香型液晶共聚酯为基体,与多壁碳纳米管（MWCNT）原位聚合制备了PET/60PHB-CNT液晶复合材料,提高了其力学、热性能,对扩大PET/PHB液晶共聚酯的应用范围具有重要意义。本课题通过熔融聚合制备PET/PHB液晶共聚酯,聚合过程中加入一定量乙酸酐,促进了反应物单体的均匀混合,降低了单体发生自聚的概率,减少了聚酯中不熔不溶均聚产物含量。通过对不同原料配比并研究聚合工艺对PET/PHB液晶共聚酯性能的影响,得到最佳原料配比值。在此基础上,采用原位聚合法制备了PET/60PHB-CNT液晶复合材料,研究了不同含量CNT对PET/60PHB-CNT液晶复合材料形态结构和性能的影响。通过对PET/PHB液晶共聚酯研究发现：两步法合成PET/PHB液晶共聚酯时,产物粘度随乙酸酐引入量的增大先增高后降低,当乙酸酐摩尔添加量为PET重复单元的2倍时,产物的特性粘度最高,为0.78dl/g; PET/PHB液晶共聚酯的强度和模量相对传统方法制备的PET/PHB液晶共聚酯也分别提升了63%和191%；当HBA摩尔含量为50～70%时,PET/PHB液晶共聚酯具有明显的液晶性,随HBA摩尔含量增加PET/PHB液晶共聚酯特性粘度和液晶性则有所下降。通过对复合材料研究发现,CNT含量为0.1～0.3wt%时能在基体中形成良好分散。由于CNT在基体中分散均匀,所以PET/60PHB-CNT液晶复合材料的力学性能、热稳定性能均随CNT含量增加而提高,且当CNT含量为0.3wt%时两项性能达到最优值。相比纯PET/PHB液晶共聚酯,PET/60PHB-CNT液晶聚酯复合材料的拉伸强度、模量和断裂伸长率分别提高38.7%,62.5%,46.4%,分解温度最高提高约8℃。
刘克梅[5]（2013）在《PET/PHB液晶共聚酯的合成与表征》文中认为PET/PHB液晶共聚酯具有高强度、高模量、突出的耐热性、线膨胀系数极低以及良好的熔融加工性等优异的性能,因此具有广泛的市场应用前景。传统的制备方法会生成PHB均聚链段甚至其均聚物,使得生成PET/PHB共聚物分子链较为困难。本研究分别探讨了以PABA和PET为原料,以及以PHB.PET和AC20为原料合成PET/PHB液晶共聚酯的两步法和一步法。研究结果表明,两步法合成PET/PHB共聚酯时,PET/PHB共聚酯的粘度随PABA含量的增大先增高而后降低,当PABA摩尔含量为60%时,合成的PET/60PHB共聚酯特性粘度最高,为0.690dL/g。当PABA摩尔含量为50～70%时,PET/PHB共聚酯具有明显的液晶性；采用一步法合成PET/PHB共聚酯时,发现PHB含量、温度、真空度和催化剂量对合成的PET/PHB液晶共聚酯粘度和分子量有较大的影响,当PHB摩尔含量约为60%,反应温度为290℃,真空度低于100Pa,加入催化剂摩尔含量为总物质量的0.037%时,可得到特性粘度最高为0.650dL/g的PET/60PHB液晶共聚酯。采用补加醋酸的方式能很好的抑制PABA的自聚,促使PABA与PET共聚反应的进行,当补加醋酸量为7mol/mol PHB时,可得到更高分子量的PET/60PHB液晶共聚酯,特性粘度为0.905dL/g。
孔祥文,田力文,李召静[6]（2011）在《一步法合成H2O2漂白活化剂4-壬酰氧基苯磺酸钠的研究》文中指出以4-羟基苯磺酸钠和壬酸为原料,亚硫酰氯为酰化剂,甲苯为溶剂,采用一步法合成了4-壬酰氧基苯磺酸钠.考察了影响合成反应的诸多因素.适宜的工艺条件为n（4-羟基苯磺酸钠）∶n（壬酸）∶n（亚硫酰氯）=1∶1∶1.3,反应温度为85℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-壬酰氧基苯磺酸钠的收率为84.5%,含量为95.8%,用红外光谱、核磁共振验证了目标产物.结果表明,该工艺具有操作简单、易控,产品质量好、收率高,溶剂易回收等优点.
戴钧明[7]（2012）在《膜用改性聚酯的制备及其性能研究》文中提出双向拉伸聚酯（BOPET）薄膜具有优良的物理化学性能及尺寸稳定性,在包装,电器外壳,出版印刷,装饰装潢,电工电子等领域获得了重要的应用,市场份额逐渐扩大。但是,以常规PET为原料成型的BOPET膜作为电气绝缘膜使用时,耐热性尚显不够理想;另外,在生产过程中,常有破膜现象发生,影响产品制成率和性能。因此,针对提高BOPET膜的耐热性和改善加工成型性能进行研究具有重要理论意义和应用价值。本论文从改变PET大分子链结构出发,分别以联苯二甲酸（BBA）和丙三醇（GL）为第三单体通过共缩聚制备了分子链相对刚性的改性PET （PETBB）和具有低支化度的改性PET （GL-PET）。表征了改性PET大分子链的化学组成和序列结构,深入研究了 PETBB系列改性聚酯的玻璃化转变和结晶特性,揭示了序列长度与聚合物结晶和熔融的关系。考察了 PETBB在氮气和空气中的热分解动力学,将PETBB成膜后,分析了膜的热老化性能,评价了其耐热等性能。对GL-PET,讨论了 GL添加量对改性聚酯结晶速率和动力学结晶能力的影响。以对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）为原料,加入占二酸总量比例0-55 mol%的联苯二甲酸（BBA）,采用直接酯化聚合,制备了一系列大分子链上含有（聚）对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和（聚）联苯二甲酸乙二醇酯（PEBB）的共聚改性聚酯（PETBB）;以PTA和EG为原料,加入相对于PTA300-1800ppm的丙三醇（GL）,制备出了低支化度的聚对苯二甲酸乙二醇（GL-PET）。通过对产物进行1H-NMR、13C-NMR、FT-IR分析表明,所制得的聚合物具有期望的结构,而且大分子链的实际组成与投料比一致。凝胶渗透色谱（GPC）的分析证明了产物具有较高分子量,PETBB的数均分子量（Mn）在25000-29000 g/mol之间,特性粘度数值为0.663-0.679 dL/g; GL-PET的平均数均分子量为15000-17800 g/mol,特性粘度在 0.580-0.604 dL/g。采用13C-NMR技术对PETBB系列共聚酯的序列结构进行了分析和计算,发现PETBB中PET的平均序列长度随BBA投料量的增加而下降,同时PEBB的序列结构则稍有增大。当BBA含量由5mol%增至55mol%, PET的平均序列长度（LPET）由33.9逐渐降至2.9,而PEBB的平均序列长度（LPEBB）由1.2逐渐增至3.6。PETBB的玻璃化转变,结晶和熔融特性都与化学组成和序列长度有关。我们采用DSC和X射线衍射以及小角X射线散射研究了 PETBB玻璃化转变、结晶和熔融性能与组成的关系。发现,当BBA含量低于25mol%时,PETBB表现出PET的结晶特性;当BBA含量大于35mol%时表现出PEBB的结晶特性;当BBA含量为25-35moI%时,PET和PEBB两种结晶共存。当PETBB表现为PET的结晶特性时,随BBA含量的增加,自熔体冷却时的结晶温度移向低温,结晶变得困难,结晶的熔点下降;当PETBB表现为PEBB的结晶特性时,高含量BBA对应熔体的过冷度变小,结晶对应的熔点升高。共聚酯表现出的PET结晶的熔点与其中PET的平均序列长度（LpET）的倒数几乎成线性下降的关系。利用FT-IR跟踪了 PETBB大分子中亚甲基反式构象随热定型时间的变化,发现亚甲基反/顺构象比例与组成有关,BBA含量为25 mol %和35 mol %的PETBB表现出最低的亚甲基的反/顺比例,这也说明在该两种含量的PETBB中,PET和PEBB的平均序列长度均较小,结晶困难,结晶程度低。对X-ray衍射曲线经过分峰计算出的PET[100]晶面平均尺寸也随着BBA含量增加而减小,BBA含量小于25 mol %的小角X-ray散射测得的长周期与熔点几乎是线性相关。考察了 PET和PETBBs在氮气和空气中的热稳定性,发现PETBB的热稳定性高于PET,而且随着BBA含量的增加,PETBB的热稳定性提高。在氮气气氛中PET和PETBB都只存在一个降解台阶;在空气气氛下,PET和PETBBs都表现出两段降解行为,第一阶段的降解行为与氮气气氛中相似,第二阶段的降解被认为是第一阶段产物的进一步氧化。采用Friedman和Cheng法计算PET和PETBB的热降解动力学参数,发现PETBB在氮气和空气中的降解活化能高于PET的降解活化能,且PETBB的n值较大。说明PETBB由于链结构的改变,热稳定性确实获得了提高。对熔体流变性的考察表明,PETBB和PET 一样仍是切力变稀流体,由于刚性链的引入,PETBB的表观粘度有所提高,但粘流活化能变小。将PETBB5和PETBB15进行了成膜试验,他们显示出了良好的成膜加工性能。利用自行研制的在线拉伸双折射仪,测定了 PET和PETBB厚片在拉伸过程中的应力-光学性能,发现PET和PETBB在Tg以上拉伸时,应力-光学关系曲线均呈现两个线性区域,第一个区域的应力-光学系数（曲线斜率）随BBA含量的增加而增大,第二个区域的斜率相对于第一个区域的斜率下降的幅度随BBA含量的增加而增大,而两个区域的转折点对应的应力随BBA含量的增加而降低。说明BBA的存在增加了大分子链段的取向能力,从而会发生由取向诱导的结晶,使有序结构更快稳定下来。对膜试样进行了加速老化实验,测定了老化过程中试样的特性粘度、介电常数和击穿电压的变化。结果显示:随BBA含量增加,特性粘度随老化时间下降速率变慢,介电常数增加速率也变慢,说明PETBB的耐热性能增加。通过热寿命曲线分析,含BBA5mol%的PETBB5膜的绝缘耐热等级非常接近B级,而含BBA 15mol%的 PETBB15 膜则超过了 B 级。对GL-PET进行DSC分析表明:GL-PET自熔体冷却的结晶温度比纯PET高,但并不与GL含量线性相关,在GL300-1800ppm范围内,GL900-PET含量的GL-PET结晶过冷度最小,结晶峰最窄。进一步考察了在不同降温速率下GL-PET的非等温结晶过程,应用不同的非等温模型分析了 GL-PET的非等温结晶,Avrami和Avrami-Ozawa都从不同方面合理地描述了非等温结晶,计算得到的结晶速率常数与实验结果一致,即GL900-PET具有最快的结晶速率。应用Ziabicki和Kissinger模型计算了 GL-PET的动力学结晶能力和结晶活化能,结果也显示GL900-PET具有最强的动力学结晶能力和最低的结晶活化能。本论文的研究结果对提高膜用PET聚酯的成型加工性能和最终膜的性能提供了强有力的技术支持和理论基础,具有重要的应用价值。
李琪[8]（2012）在《聚萘二甲酸乙二醇酯的合成与性能研究》文中进行了进一步梳理本文研究了直接酯化法合成PEN、废料醇解再缩聚合成PEN、PEN固相缩聚增粘、PET-PEN共聚、PEN粘度降与热失重动力学,并对特性粘度、热性能、结晶性能进行了测试分析,取得了如下成果。利用钛酸正四丁酯为催化剂,由1,4-NDA合成的PEN,产品特性粘度较低,色泽较差;由2,6-NDA合成的PEN,特性粘度较大,结晶性能较好;1,4-NDA比2,6-NDA的酯化活化能大。PEN的醇解温度195～235℃,配比（PEN/EG）=1/（1.3～2.0）,时间150～180min。BHEN缩聚反应温度285～290℃。对产品进行变温热失重动力学分析得到:PEN新切片、废料醇解（PEN/EG（mol/mol）=1/1.3）合成的PEN、和新切片醇解（PEN/EG（mol/mol）=1/1.3、1/1.8）再合成PEN,热分解活化能分别为:374.96kJ/mol、140.08kJ/mol、395.00kJ/mol、210.76kJ/mol。PEN固相缩聚反应时间越长、颗粒尺寸越小、反应温度越高、真空度越优,产品的特性粘度增长越快;但是随着反应时间的延长,产品特性粘度升到一定程度后会降低。制备了TPA/NDA（mol/mol）比例分别为95/5、90/10、85/15、80/20的PET-1,4-PEN共聚物,随着1,4-NDA含量的增加,产品的Tm降低,共聚物的热分解温度都略高于纯PET,失重率略低于纯PET。随着NDA含量的增加,产品的XRD曲线向2θ减小的方向偏移,且结晶峰强度变小。对PEN的热降解研究发现,等温粘度降实验中温度越高,时间越长,粘度降越大。空气中的粘度降活化能比N2中的略低,粘度降比N2中大。变温热失重实验中,空气环境中样品的热失重活化能略小,热失重更容易。
孔祥文,田力文[9]（2011）在《过氧化氢漂白活化剂壬酰氧基苯磺酸钠的合成研究》文中研究说明研究了以壬酸酐和对羟基苯磺酸钠为原料,丙酮为溶剂,无水碳酸钠为缚酸剂,合成过氧化氢漂白活化剂壬酰氧基苯磺酸钠的清洁工艺,考察了影响合成反应的主要因素。适宜的工艺条件为:n（对羟基苯磺酸钠）:n（壬酰酐）:n（无水碳酸钠）=1:1.3:1.5,反应温度0～5℃,反应时间3h,壬酰氧基苯磺酸钠的收率为90.7%,质量分数为95.5%。结果表明,该工艺具有操作简单、易控,产品质量好、收率高,环境友好等优点。
张传吉[10]（2010）在《新型热致性液晶高分子的合成工艺与增强研究》文中研究指明本论文对热致液晶高分子的合成、增强做了基础性的研究,选择了最佳的工艺条件,尝试了新型的催化体系并得到了较好的实验效果。为热致液晶高分子的工业化提供了成熟的技术路线,并且为未来液晶高分子的合成与复合方向作出了有效的预测。从分子设计的角度出发,本论文将1,3-二溴丙烷与1,4-二溴丁烷（DP）作为引入的取代基单体,与对羟基苯甲酸（HBA）共聚为偏1,3（1,4）-对羟基苯甲酸丙烷（Hn）,然后与4,4-二乙酰氧基联苯撑、对苯二甲酸（TA）进行熔融共缩聚。合成出一种具有优良加工性能的全芳族热致液晶高分子。研究结果表明：取代基的引入,有效地降低了聚合物的加工温度与熔点,解决了全芳液晶共聚酯在进入液晶相以前就已经分解,液晶性无法呈现出来的问题。并且可以降低后期聚合反应速度和熔体粘度,有利于聚合反应的控制。本文还对液晶共聚酯组成与熔点进行了统计分析,结果表明：各种单体的含量对液晶共聚酯的聚合反应及聚合产物的熔点有不同程度的影响,可调节各单体的含量合成不同熔点的热致性液晶高分子,用来得到具有不同热形变温度的聚合产物。液晶共聚酯的熔融聚合反应的实际控制机理会随着反应条件的不同而随之改变,反应时间、反应温度、反应器皿容积、氮气流量、真空度和反应粒子大小等条件都会引起控制机理的变化。通过对于这些复杂条件的优选,得到了熔融聚合反应的最佳条件,为工业化的生产提供了直观的数据。采用差示扫描量热（DSC）法研究了热致液晶共聚酯的结晶和熔融行为,同时使用核磁共振仪与高温偏光显微镜对热致性液晶共聚酯的微观结构进行了探讨。结果表明热致液晶共聚酯的DSC曲线与偏光显微镜观察到的现象一致：主链热致液晶共聚酯中,引入取代基链长会有效的降低聚酯的熔点,而且引入的取代基链长也直接影响到聚酯的Tg,主链热致聚酯刚度骨架中,短的链长相比长链拥有更高的Tg,链的长度,直接决定对于聚酯结晶的干扰。链长越大,对于聚酯结晶的影响就越大,使得熔点也就越低。为了能够得到更加适宜的加工温度,引入长链的取代基,将会是一个研究趋势。离子液体作为一种新型的化学产品,受到了众多科研工作者的广泛关注。本论文通过引入新型的离子液体作为合成载体与催化剂,成功合成出高性能的液晶高分子聚合物,取得了预期的效果。同时离子液体作为合成载体,具有减少聚合环境污染,提高聚合产物转化率,可重复使用的优点,给未来热致性液晶合成提供了一个新的可行性方向。制备出的液晶共聚酯具有优良的电性能与力学性能,而通过与玻纤制成的复合材料具有高强度、高耐腐蚀性与绝缘性等优点。本文主要研制了一种具有高强度高模量的全芳族液晶高分子,在合成反应的后期,将短切纤维直接加入共聚物中原位复合,获得了综合性能较好的TLCP/GF复合材料。
二、热致液晶共聚酯60PHB/PEN的合成及其表征（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、热致液晶共聚酯60PHB/PEN的合成及其表征（论文提纲范文）
（1）新型双酚类三元液晶共聚酯的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号与缩略词说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 液晶聚合物的分类 |
| 1.3 主链型TLCP的合成及改性 |
| 1.3.1 主链型TLCP的合成 |
| 1.3.2 主链型TLCP的改性 |
| 1.4 主链型TLCP的发展与应用 |
| 1.4.1 热固性液晶聚合物 |
| 1.4.2 TLCP纤维的应用 |
| 1.4.3 TLCP在5G中的应用 |
| 1.5 课题研究目的及意义 |
| 1.6 课题研究内容及创新点 |
| 1.6.1 课题研究内容 |
| 1.6.2 课题创新点 |
| 第二章 全芳香族热致液晶模型共聚物的合成及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验原料与试剂 |
| 2.3 实验仪器 |
| 2.4 实验方案 |
| 2.4.1 实验装置 |
| 2.4.2 二元模型共聚物MP1的合成路线 |
| 2.4.3 三元模型共聚物MP2的合成路线 |
| 2.5 测试与表征 |
| 2.5.1 偏光显微镜(Polarizing Optical Microscope,POM) |
| 2.5.2 差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter, DSC) |
| 2.5.3 热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA) |
| 2.6 结果与讨论 |
| 2.6.1 二元模型共聚物MP1的合成工艺研究 |
| 2.6.2 三元模型共聚物MP2的合成工艺研究 |
| 2.6.3 模型共聚物的热稳定性表征 |
| 2.6.4 模型共聚物的结晶性表征 |
| 2.6.5 模型共聚物的热力学性能表征 |
| 2.6.6 模型共聚物的介电性能表征 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 基于双酚类单体改性的三元液晶共聚酯的合成及表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验原料与试剂 |
| 3.3 实验仪器 |
| 3.4 实验方案 |
| 3.4.1 实验装置 |
| 3.4.2 改性热致液晶聚酯的合成路线 |
| 3.4.3 聚合物薄膜的制备 |
| 3.5 测试与表征 |
| 3.5.1 偏光显微镜(Polarizing Optical Microscope,POM) |
| 3.5.2 差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter, DSC) |
| 3.5.3 热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA) |
| 3.5.4 X射线衍射仪(X-ray Powder diffractometer,XRD) |
| 3.5.5 动态力学热分析仪(Dynamic Mechanical Thermal Analyzer, DMTA) |
| 3.6 结果与讨论 |
| 3.6.1 改性热致液晶三元共聚酯的热性能表征 |
| 3.6.2 改性热致液晶三元共聚酯的液晶织构表征 |
| 3.6.3 改性热致液晶三元共聚酯的结晶性能表征 |
| 3.6.4 改性热致液晶三元共聚酯的热力学性能表征 |
| 3.6.5 改性热致液晶三元共聚酯的介电性能表征 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 学术论文及研究成果 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（2）基于4,4’-联苯二甲酸二甲酯的生物基聚酯合成与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 石油基聚酯的研究进展 |
| 1.2.1 石油基聚酯的概念分类 |
| 1.2.2 石油基聚酯的聚合方法 |
| 1.2.3 石油基聚酯的应用发展 |
| 1.3 生物基聚酯的研究进展 |
| 1.3.1 2,5-呋喃二甲酸二甲酯 |
| 1.3.2 4,4'-联苯二甲酸二甲酯 |
| 1.4 本论文的工作 |
| 1.4.1 本论文的研究目标 |
| 1.4.2 本论文的创新点 |
| 1.4.3 本论文的研究内容 |
| 第2章 实验原料和测试方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验表征 |
| 2.2.4 实验预处理 |
| 2.2.5 实验后处理 |
| 第3章 4,4'-联苯基均聚酯的合成与性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 4,4'-联苯二甲酸二甲酯基均聚酯的合成 |
| 3.2.1 PPB均聚酯 |
| 3.2.2 PHB均聚酯 |
| 3.2.3 PDB均聚酯 |
| 3.2.4 4,4'-联苯二甲酸二甲酯基均聚酯 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 均聚酯的条件优化 |
| 3.3.2 均聚酯的结构分析 |
| 3.3.3 均聚酯的热性能 |
| 3.3.4 均聚酯的机械性能 |
| 3.3.5 均聚酯的偏光表征 |
| 3.3.6 均聚酯的流变行为 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 PEF及 PEFB共聚酯的合成与性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 PEB及 PEFB共聚酯的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 PEFB共聚酯的条件优化 |
| 4.3.2 PEFB共聚酯的结构分析 |
| 4.3.3 PEFB共聚酯的热性能 |
| 4.3.4 PEFB共聚酯的机械性能 |
| 4.3.5 PEFB共聚酯的紫外性能 |
| 4.4 小结 |
| 主要结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录:本文使用的主要缩写词及符号 |
| 作者简介及攻读硕士期间的学术成果 |
| 致谢 |
（3）新型杂萘联苯聚芳醚酮树脂的合成与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.2 国内外相关工作研究进展 |
| 1.2.1 聚芳醚酮树脂的研究概述 |
| 1.2.2 杂萘联苯聚芳醚类树脂的研究概述 |
| 1.2.3 提高树脂热成型加工性能的策略 |
| 1.2.4 基于呋喃二甲酸(FDCA)的生物基树脂的研究进展 |
| 1.3 本文主要研究思路 |
| 2 杂萘联苯嵌段共聚芳醚酮PPENK-b-PEEKK的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验原料、测试及合成方法 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 性能测试 |
| 2.2.3 溶液缩聚法合成羟基封端的PEEKK-OH |
| 2.2.4 溶液缩聚法合成氟封端的PPENK-F |
| 2.2.5 共聚物PPENK-b-PEEKK的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 正交试验优化PEEKK-OH的合成条件 |
| 2.3.2 PEEKK6000-OH与PPENK-F的结构表征 |
| 2.3.3 嵌段共聚物PPENK-b-PEEKK的结构表征 |
| 2.3.4 嵌段共聚物PPENK-b-PEEKK的聚集态结构表征 |
| 2.3.5 嵌段共聚物PPENK-b-PEEKK的热性能表征 |
| 2.3.6 共聚物PPENK-b-PEEKK的溶解性 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 含酮亚胺结构杂萘联苯嵌段共聚芳醚酮的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验原料、测试及合成方法 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 性能测试 |
| 3.2.3 含酮亚胺结构单体DFKt的合成 |
| 3.2.4 可溶性聚芳醚前驱体树脂PEEKt的合成 |
| 3.2.5 对叔丁基苯酚封端处理PEEKt-F制备PEEKt-CH3 |
| 3.2.6 溶液缩聚法合成羟基封端的齐聚物PPENK-OH |
| 3.2.7 嵌段共聚法制备共聚物Block |
| 3.2.8 可溶性嵌段共聚物Block-T薄膜的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 可溶性聚芳醚前驱体树脂PEEKt-F的合成及结构表征 |
| 3.3.2 可溶性嵌段共聚物Block-T的结构表征 |
| 3.3.3 嵌段共聚物Block的结构表征 |
| 3.3.4 嵌段共聚物Block的热性能测试 |
| 3.3.5 嵌段共聚物Block的动态机械性能测试 |
| 3.3.6 嵌段共聚物Block的拉伸性能测试 |
| 3.3.7 嵌段共聚物Block的流变性能测试 |
| 3.3.8 PEEKt-F、Block-T以及Block的溶解性测试 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 含芴结构杂萘联苯聚芳醚酮树脂PPFEKs的合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验原料、测试及合成方法 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 性能测试 |
| 4.2.3 无规共聚物PPFEKs的合成 |
| 4.2.4 无规共聚物PPFEKs薄膜的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 无规共聚物PPFEKs的分子量测定 |
| 4.3.2 无规共聚物PPFEKs的结构表征 |
| 4.3.3 无规共聚物PPFEKs的聚集态结构表征 |
| 4.3.4 无规共聚物PPFEKs的热性能表征 |
| 4.3.5 无规共聚物PPFEKs的分解动力学测试 |
| 4.3.6 无规共聚物PPFEKs的拉伸性能测试 |
| 4.3.7 无规共聚物PPFEKs的流变性能测试 |
| 4.3.8 无规共聚物PPFEKs的溶解性能测试 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 含呋喃结构杂萘联苯均聚聚芳醚酮树脂的合成 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验原料、测试及合成方法 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 性能测试 |
| 5.2.3 Materials studio模拟树脂的自由体积 |
| 5.2.4 含呋喃结构双酮单体BFBF的制备 |
| 5.2.5 含呋喃结构杂萘联苯均聚聚芳醚酮树脂的合成 |
| 5.2.6 PPFEK与PPBEK薄膜的制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 PPFEK树脂的聚合条件探究 |
| 5.3.2 PPFEK与PPBEK的结构表征 |
| 5.3.3 PPFEK与PPBEK树脂的聚集态结构表征 |
| 5.3.4 PPFEK与PPBEK树脂的热性能表征 |
| 5.3.5 PPFEK与PPBEK树脂的热分解动力学测试 |
| 5.3.6 PPFEK与PPBEK树脂的拉伸性能测试 |
| 5.3.7 PPFEK与PPBEK树脂的流变性能测试 |
| 5.3.8 PPFEK与PPBEK树脂的溶解性测试 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（4）PET/PHB热致液晶聚酯合成及原位制备PET/PHB-CNT复合材料的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 液晶高分子 |
| 1.2 热致性液晶聚合物发展现状 |
| 1.2.1 国外研究现状 |
| 1.2.2 国内研究现状 |
| 1.3 PET/PHB热致性液晶共聚酯的研究 |
| 1.3.1 PET/PHB热致性液晶共聚酯性能 |
| 1.3.2 PET/PHB热致性液晶共聚酯合成方法 |
| 1.4 热致性液晶共聚酯/碳纳米管复合材料的研究 |
| 1.4.1 聚合物基碳纳米管复合材料的制备 |
| 1.4.2 热致性液晶共聚酯/碳纳米管复合材料的研究 |
| 1.5 热致性液晶共聚酯及其复合材料的应用 |
| 1.5.1 薄膜 |
| 1.5.2 电子电气及通信部件 |
| 1.5.3 生物医学及医疗用品 |
| 1.5.4 航空航天应用 |
| 1.5.5 绳索及防护用品应用 |
| 1.6 本论文的研究目的及意义 |
| 第二章 PET/PHB热致液晶共聚酯合成及其表征 |
| 2.1 实验 |
| 2.1.1 主要原料与试剂 |
| 2.1.2 分析仪器 |
| 2.1.3 PET/PHB热致液晶共聚酯测试表征方法 |
| 2.1.3.1 PET/PHB液晶共聚酯特性粘度的测定 |
| 2.1.3.2 FTIR分析 |
| 2.1.3.3 ~1H-NMR分析 |
| 2.1.3.4 WAXD分析 |
| 2.1.3.5 POM分析 |
| 2.1.3.6 TG分析 |
| 2.1.3.7 力学性能测试 |
| 2.2 对乙酰氧基苯甲酸的制备 |
| 2.3 PET/PHB液晶共聚酯的合成与表征 |
| 2.3.1 聚合工艺路线 |
| 2.3.2 聚合装置 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 PABA纯度分析 |
| 2.4.2 PET/PHB液晶共聚酯聚合反应机理分析 |
| 2.4.3 乙酸酐添加量对PET/60PHB液晶共聚酯合成的影响 |
| 2.4.3.1 乙酸酐添加量对PET/60PHB液晶共聚酯分子量的影响 |
| 2.4.3.2 FTIR分析 |
| 2.4.3.3 ~1H-NMR分析 |
| 2.4.3.4 WAXD分析 |
| 2.4.3.5 POM分析 |
| 2.4.3.6 TG分析测试 |
| 2.4.3.7 力学性能测试 |
| 2.4.4 PHB含量对PET/PHB液晶共聚酯的影响 |
| 2.4.4.1 PHB含量对PET/PHB液晶共聚酯特性粘度的影响 |
| 2.4.4.2 ~1H-NMR分析 |
| 2.4.4.3 WAXD分析 |
| 2.4.4.4 POM分析 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 PET/60PHB-CNT液晶复合材料合成及表征 |
| 3.1 实验 |
| 3.1.1 主要原料与试剂 |
| 3.1.2 分析仪器 |
| 3.1.3 PET/60PHB-CNT液晶复合材料测试表征方法 |
| 3.1.3.1 FTIR分析 |
| 3.1.3.2 WAXD分析 |
| 3.1.3.3 POM分析 |
| 3.1.3.4 TG分析 |
| 3.1.3.5 FESEM分析 |
| 3.1.3.6 力学性能测试 |
| 3.2 PET/60PHB-CNT液晶复合材料的制备 |
| 3.2.1 CNTs的处理 |
| 3.2.2 PABA/CNT的制备 |
| 3.2.3 原位合成PET/PHB-CNT液晶复合材料 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 FTIR分析 |
| 3.3.2 WAXD分析 |
| 3.3.3 POM分析 |
| 3.3.4 FESEM分析 |
| 3.3.5 TG分析 |
| 3.3.6 力学性能测试 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文和及申请专利 |
| 致谢 |
（5）PET/PHB液晶共聚酯的合成与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究目的 |
| 第2章 文献综述 |
| 2.1 热致性液晶聚酯的简介 |
| 2.1.1 液晶高分子简介 |
| 2.1.2 液晶高分子的发展历史 |
| 2.1.3 液晶高分子的发展现状 |
| 2.1.4 液晶聚酯的分类 |
| 2.1.5 液晶聚酯的性能与应用 |
| 2.2 主链热致性液晶聚酯的研究 |
| 2.2.1 PET/PHB主链型液晶聚酯的设计方法 |
| 2.2.2 PET/PHB热致液晶共聚酯的发展 |
| 2.2.3 液晶聚酯的热稳定性和热降解过程 |
| 2.2.4 液晶聚酯的结晶过程 |
| 2.3 主链热致性液晶聚酯聚合方法 |
| 2.4 本章总结 |
| 第3章 两步法合成PET/PHB液晶聚酯及其表征 |
| 3.1 实验原料与仪器 |
| 3.1.1 相关实验原料 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.1.3 分析仪器 |
| 3.2 液晶聚酯表征方法 |
| 3.2.1 乌氏粘度计 |
| 3.2.2 示差扫描量热仪DSC |
| 3.2.3 热重分析DTA |
| 3.2.4 红外光谱分析FT-IR |
| 3.2.5 转勒X射线多晶衍射仪WXRD |
| 3.2.6 偏光显微镜照相分析POM |
| 3.2.7 核磁共振图NMR |
| 3.3 PABA的制备 |
| 3.3.1 不同乙酰化反应温度对制备PABA的影响 |
| 3.3.2 不同乙酰化反应时间对制备PABA的影响 |
| 3.3.3 乙酰化反应制得的PABA与商品化PABA的比较 |
| 3.4 PABA与PET缩合聚合生成PET/PHB液晶聚酯 |
| 3.4.1 PET/PHB液晶聚酯的表征分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 一步法合成PET/PHB液晶聚酯及其表征 |
| 4.1 一步法合成PET/PHB液晶聚酯的机理及可行性分析 |
| 4.1.1 单体配料比的影响 |
| 4.1.2 升温速率的影响 |
| 4.1.3 反应程度的影响 |
| 4.2 一步法合成PET/PHB液晶聚酯各影响因素的实验考察 |
| 4.2.1 不同配比对合成PET/PHB液晶聚酯的影响 |
| 4.2.2 不同升温速率对合成PET/PHB液晶聚酯的影响 |
| 4.2.3 不同反应程度对合成PET/PHB液晶聚酯的影响 |
| 4.2.4 催化剂对合成PET/PHB液晶聚酯的影响 |
| 4.3 添加醋酸对一步法合成PET/PHB液晶聚酯的影响 |
| 4.3.1 PABA与PET的反应机理分析 |
| 4.3.2 抑制PABA自聚的方法 |
| 4.3.3 补加醋酸对液晶聚酯合成过程的影响 |
| 4.4 一步法与两步法合成液晶聚酯的比较 |
| 4.4.1 一步法与两步法工艺过程的比较 |
| 4.4.2 一步法与两步法制得的PET/PHB液晶共聚酯的比较 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）膜用改性聚酯的制备及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 聚酯薄膜及其生产简介 |
| 1.2 BOPET膜的应用 |
| 1.3 BOPET膜的改性 |
| 1.3.1 表面处理技术 |
| 1.3.2 共混挤出及共挤出 |
| 1.4 耐热BOPET膜的研究 |
| 1.4.1 PET膜表面涂覆耐热组分 |
| 1.4.2 与耐热组分共混 |
| 1.4.3 改变PET大分子链结构提高耐热性 |
| 1.5 PET的热降解机理 |
| 1.6 PET热稳定性的表征方法 |
| 1.6.1 TGA分析 |
| 1.6.2 特性粘度[η]分析 |
| 1.6.3 能指标分析 |
| 1.7 本论文的研究意义及主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 含联苯二甲酸的共聚酯(PETBB)的合成及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 共聚酯的合成 |
| 2.2.4 共聚酯的表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PETBB的红外分析(FT-IR) |
| 2.3.2 PETBB的~1H-NMR分析 |
| 2.3.3 PETBB的~(13)C-NMR及序列结构分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 PETBB的结晶和熔融特性 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 差示扫描量热分析(DSC) |
| 3.2.2 广角X射线衍射(WXRD) |
| 3.2.3 小角X射线散射 |
| 3.2.4 动态流变分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PETBB的结晶和熔融 |
| 3.3.2 FT-IR分析共聚酯组成与结晶特性 |
| 3.3.3 PETBB共聚酯的结晶结构 |
| 3.3.4 PETBB的小角x-ray散射 |
| 3.3.5 PETBB的玻璃化转变 |
| 3.3.6 动态流变分析 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 PETBB的热及热氧稳定性 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验样品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 共聚酯的热氧老化 |
| 4.2.4 热氧老化共聚酯的表征 |
| 4.2.5 热分解动力学的分析方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 红外分析 |
| 4.3.2 DSC分析 |
| 4.3.3 PETBB共聚酯的热降解行为 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 PETBB的成膜性能及其绝缘耐热性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验 |
| 5.2.1 聚酯原料制备及基本物性测试 |
| 5.2.2 厚片挤出及性能测试 |
| 5.2.3 厚片的双向拉伸 |
| 5.2.4 加速热老化实验 |
| 5.2.5 老化样品特性粘度测量 |
| 5.2.6 介电常数测试 |
| 5.2.7 击穿强度测量 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 聚酯原料的基本物性 |
| 5.3.2 聚酯挤出过程中的热降解以及厚片的应力-光学关系 |
| 5.3.3 聚酯厚片双向拉伸过程中高次结构的演化 |
| 5.3.4 薄膜特性粘度随热老化时间的变化 |
| 5.3.5 介电常数随热老化时间的变化 |
| 5.3.6 击穿强度随热老化时间的变化 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第六章 丙三醇改性PET (GL-PET)的结晶特性 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验样品的制备 |
| 6.2.2 实验样品表征 |
| 6.2.3 结晶动力学分析方法 |
| 6.3 结果和讨论 |
| 6.3.1 GL-PET共聚酯的特性粘度和分子量 |
| 6.3.2 GL-PET共聚酯的红外分析 |
| 6.3.3 GL-PET聚酯的热失重分析 |
| 6.3.4 GL-PET的结晶动力学分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 全文结论 |
| 发表论文 |
| 致谢 |
（8）聚萘二甲酸乙二醇酯的合成与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 聚酯 |
| 1.2 PEN |
| 1.2.1 PEN简介 |
| 1.2.2 PEN的性能 |
| 1.3 PEN的制备 |
| 1.3.1 直接酯化法 |
| 1.3.2 酯交换法 |
| 1.3.3 酯交换法与直接酯化法的比较 |
| 1.4 聚酯废料的醇解 |
| 1.4.1 甲醇醇解法 |
| 1.4.2 乙醇醇解法 |
| 1.4.3 乙二醇醇解法 |
| 1.5 固相缩聚简介 |
| 1.6 PEN共聚、共混改性 |
| 1.7 本课题的目的、意义和主要研究内容 |
| 1.7.1 选题的目的、意义 |
| 1.7.2 主要研究内容 |
| 第2章 NDA与EG直接酯化-缩聚制备PEN及产品性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验装置 |
| 2.2.3 实验操作及条件 |
| 2.3 性能测试 |
| 2.3.1 特性粘度（Ⅳ） |
| 2.3.2 差示扫描量热仪（DSC） |
| 2.3.3 热重-差热综合热分析（TG-DTA） |
| 2.3.4 X射线衍射（XRD） |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 主要实验现象及产品外观 |
| 2.4.2 直接酯化反应动力学的研究 |
| 2.4.3 1,4-NDA合成的PEN的热分析 |
| 2.4.4 2,6-NDA合成的PEN的热分析 |
| 2.4.5 XRD分析 |
| 2.4.6 对合成的2,6-PEN进行变温热失重分析 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 PEN废料醇解再缩聚合成PEN的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验操作及工艺条件 |
| 3.3 性能测试 |
| 3.3.1 特性粘度（Ⅳ） |
| 3.3.2 热重-差热综合热分析（TG-DTA） |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 特性粘度（Ⅳ）分析 |
| 3.4.2 TG-DTA综合热分析 |
| 3.4.3 变温热失重动力学 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 PET-PEN共聚物的制备及其性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验装置 |
| 4.2.3 实验操作及其工艺条件 |
| 4.3 性能测试 |
| 4.3.1 特性粘度（Ⅳ） |
| 4.3.2 差示扫描量热仪（DSC） |
| 4.3.3 热重-差热综合热分析（TG-DTA） |
| 4.3.4 X射线衍射（XRD） |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 粘度分析（Ⅳ）分析 |
| 4.4.2 DSC分析 |
| 4.4.3 TG-DTA分析 |
| 4.4.4 XRD分析 |
| 4.5 小结 |
| 第5章 PEN固相缩聚的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 实验装置 |
| 5.2.3 实验操作及其工艺条件 |
| 5.3 性能测试 |
| 5.3.1 特性粘度（Ⅳ） |
| 5.3.2 差示扫描量热仪（DSC） |
| 5.3.3 热重-差热综合热分析（TG-DTA） |
| 5.3.4 X射线衍射（XRD） |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 固相缩聚反应工艺条件对产品特性粘度的影响 |
| 5.4.2 固相缩聚产品的热分析 |
| 5.4.3 产品的XRD分析 |
| 5.5 小结 |
| 第6章 PEN粘度降与热失重动力学研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验原料 |
| 6.2.2 实验仪器 |
| 6.2.3 实验操作及其工艺条件 |
| 6.3 性能测试 |
| 6.3.1 特性粘度（Ⅳ） |
| 6.3.2 差示扫描量热仪（DSC） |
| 6.3.3 热重-差热综合热分析（TG-DTA） |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 特性粘度分析 |
| 6.4.2 等温粘度降动力学研究 |
| 6.4.3 变温热失重动力学研究 |
| 6.5 小结 |
| 第7章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（9）过氧化氢漂白活化剂壬酰氧基苯磺酸钠的合成研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要试剂和仪器 |
| 1.2 合成方法 |
| 1.3 酯含量和酸值分析 |
| 1.4 产物结构分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 溶剂的选择 |
| 2.2 缚酸剂的选择 |
| 2.3 磺酸钠与壬酸酐的物质的量比 |
| 2.4 缚酸剂用量 |
| 2.5 反应时间与反应温度 |
| 2.6 追加实验 |
| 2.7 产物结构表征 |
| 3 结论 |
（10）新型热致性液晶高分子的合成工艺与增强研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.1.1 国外发展情况 |
| 1.1.2 国内研究进展 |
| 1.2 液晶高分子的分类与性能应用 |
| 1.3 聚合方法 |
| 1.3.1 熔融缩聚法 |
| 1.3.2 溶液聚合法 |
| 1.4 织构 |
| 1.5 离子液体 |
| 1.5.1 离子液体的制备 |
| 1.5.2 离子液体的优点 |
| 1.5.3 离子液体的前景 |
| 1.6 玻纤增强复合材料 |
| 1.7 本文选题意义及主要内容 |
| 1.7.1 主要内容 |
| 1.7.2 实验中的关键问题 |
| 1.7.3 创新点 |
| 第二章 液晶共聚酯的合成及其性质 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要原料与试剂 |
| 2.2.2 预聚体的合成 |
| 2.2.3 熔融聚合 |
| 2.2.4 测试表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 全芳族共聚酯的熔融缩聚 |
| 2.3.2 聚合物结构确定 |
| 2.3.3 共聚物的特征粘度与分子量 |
| 2.3.4 共聚物的溶解性 |
| 2.3.5 共聚物的热性能 |
| 2.3.6 共聚物的液晶织构 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 新型液晶共聚酯的合成及其性质 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要原料与试剂 |
| 3.2.2 预聚体的合成 |
| 3.2.3 熔融聚合 |
| 3.2.4 测试表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 新型全芳族液晶共聚酯的组成 |
| 3.3.2 聚合工艺 |
| 3.3.3 聚合物结构确定 |
| 3.3.4 共聚物的特征粘度与分子量 |
| 3.3.5 共聚物的溶解性 |
| 3.3.6 共聚物的热性能 |
| 3.3.7 共聚物的结晶性能 |
| 3.3.8 共聚物的液晶织构 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 新型合成环境-离子液体 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要原料与试剂 |
| 4.2.2 预聚体的合成 |
| 4.2.3 熔融聚合 |
| 4.2.4 测试表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 聚合物结构确定 |
| 4.3.2 液晶性能 |
| 4.3.3 不同离子液体的影响 |
| 4.3.4 双(三氟甲烷磺酰)亚胺含量的影响 |
| 4.3.5 离子液体的回收 |
| 4.3.6 反应参数对于反应的影响 |
| 4.3.7 热性能 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 液晶高分子的增强 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要原料与试剂 |
| 5.2.2 预聚体的合成 |
| 5.2.3 聚合物的合成 |
| 5.2.4 复合物样条制备 |
| 5.2.5 熔融挤出工艺制备复合材料 |
| 5.2.6 测试表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 热性能研究 |
| 5.3.2 结构分析 |
| 5.3.3 力学性能 |
| 5.3.4 结晶动力学研究 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间发表论文 |
| 致谢 |
四、热致液晶共聚酯60PHB/PEN的合成及其表征（论文参考文献）
- [1]新型双酚类三元液晶共聚酯的制备及性能研究[D]. 陈宏. 北京化工大学, 2021
- [2]基于4,4’-联苯二甲酸二甲酯的生物基聚酯合成与性能研究[D]. 王玉停. 吉林大学, 2021(01)
- [3]新型杂萘联苯聚芳醚酮树脂的合成与性能研究[D]. 鲍锋. 大连理工大学, 2020(01)
- [4]PET/PHB热致液晶聚酯合成及原位制备PET/PHB-CNT复合材料的研究[D]. 许华君. 东华大学, 2014(04)
- [5]PET/PHB液晶共聚酯的合成与表征[D]. 刘克梅. 华东理工大学, 2013(06)
- [6]一步法合成H2O2漂白活化剂4-壬酰氧基苯磺酸钠的研究[J]. 孔祥文,田力文,李召静. 印染助剂, 2011(12)
- [7]膜用改性聚酯的制备及其性能研究[D]. 戴钧明. 东华大学, 2012(01)
- [8]聚萘二甲酸乙二醇酯的合成与性能研究[D]. 李琪. 北京服装学院, 2012(06)
- [9]过氧化氢漂白活化剂壬酰氧基苯磺酸钠的合成研究[J]. 孔祥文,田力文. 中华纸业, 2011(14)
- [10]新型热致性液晶高分子的合成工艺与增强研究[D]. 张传吉. 武汉理工大学, 2010(11)