磷钨酸催化合成苹果酮

一、磷钨酸催化合成苹果酮（论文文献综述）

吕宝兰,张小艳,杨水金^[1]（2014）在《二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯》文中研究表明采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂。以其为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了反应物质的量比、催化剂用量、带水剂环已烷,反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨酸催化剂是合成苹果酯的良好催化剂,在n（乙酰乙酸乙酯）:n（乙二醇）=:1,5,催化剂用量为原料总质量的1.0%,环己烷作带水剂8mL,反应时间75min的优化条件下,苹果酯的收率可达56.8%。

柯晓芬,杨水金^[2]（2014）在《绿色合成苹果酯-B的催化剂研究进展》文中研究指明综述了磷钨酸,硅钨酸,H3PW12O40/C,固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2,二氧化钛负载磷钨杂多酸,硅胶负载硅钨酸,H3PW12O40/SiO2,二氧化硅负载硅钨钼酸,硅钨酸掺杂聚苯胺,磷钨酸掺杂聚苯胺,固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3、SO42-/TiI2-MoO3-La2O3,碘掺杂聚苯胺,硫酸铁铵,硫酸高铈铵,阳离子交换树脂.微波辐射下柠檬酸等二十余种不同催化剂催化台成苹果酯-B催化台成苹果酯-B的实验方法和最佳反应条件。实验结果表明:用阳离子交换树脂、TiSiW12O40/TiO2、硫酸高铈铵、硅钨酸和微波辐射相转移等五种作催化剂对合成苹果酯-B的收率较高,具有实际应用价值。

吕宝兰,张小艳,杨水金^[3]（2013）在《二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯》文中研究说明采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂。以其为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了反应物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨酸催化剂是合成苹果酯的良好催化剂,在n（乙酰乙酸乙酯）∶n（乙二醇）=1:1.5,催化剂用量为原料总质量的1.0%,环己烷做带水剂8mL,反应时间75min的优化条件下,苹果酯的收率可达56.8%。

赵雷,廉红蕾,雒廷亮,田戈^[4]（2012）在《负载型磷钨酸催化剂研究进展》文中指出介绍了负载型磷钨酸催化剂的制备方法,重点综述了不同种类载体负载的磷钨酸催化剂在催化反应中的研究和应用情况。讨论了载体的结构及其性质对催化性能的影响,并对负载磷钨酸催化剂发展前景进行了展望。

郭红起^[5]（2012）在《介孔SiO2负载磷钨酸催化剂的研究及催化性能》文中研究指明本文分别以介孔材料SBA-15和改性SBA-15（SBA-15-NH2）为载体,用浸渍法和原位合成法制备了一系列负载型磷钨酸催化剂,运用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）、N2-吸附脱附、NH3-TPD等分析手段对所制备的催化剂进行表征,并且通过催化合成苹果酯的反应评价催化剂的催化活性、选择性及重复使用性能。以SBA-15为载体,采用浸渍法制备了一系列不同负载量的负载磷钨酸催化剂HPW/SBA-15,并对其进行FT-IR、TEM、XRD、N2-吸附脱附及NH3-TPD分析。结果表明,浸渍法制备的催化剂中磷钨酸仍然保持Keggin型结构,磷钨酸成功进入SBA-15孔道内部,在高负载量下,磷钨酸在SBA-15孔道内部发生晶相聚集,介孔孔道发生堵塞使比表面积、孔容和孔径明显减小, HPW/SBA-15的酸性较纯磷钨酸略有下降。此外,浸渍法制备的HPW/SBA-15催化剂在催化苹果酯合成反应中显示出了很高的活性及较好的选择性,但是重复使用效果不佳,在最佳工艺条件下重复使用6次以后,反应转化率仅为30%。分别采用灼烧和溶剂萃取去除模板法制备SBA-15,使用氨丙基三甲氧基硅烷（APTES）对SBA-15孔道表面进行氨基改性,然后采用浸渍法制备催化剂HPW/NH2/SBA-15,FT-IR、TEM、XRD、N2-吸附脱附及NH3-TPD分析结果表明,磷钨酸在载体表面高度分散没有晶相产生,同时仍然保持了Keggin型结构特征。溶剂萃取去模板法制备的SBA-15表面比灼烧法制备的载体富含羟基,因此能嫁接更多的氨基,进而能负载更多的磷钨酸,并且磷钨酸分散性更好。该法制备的催化剂显示出了较好的重复使用性能,重复使用6次,反应转化率一直维持在50%左右,但是由于氨基与磷钨酸较强的化学作用导致催化剂酸性降低,进而导致催化剂的活性不高。利用原位合成法在SBA-15的合成过程中加入磷钨酸制备负载催化剂DS-HPW/SBA-15,FT-IR、TEM、XRD、N2-吸附脱附及NH3-TPD分析结果表明,该法制备的催化剂中磷钨酸高度分散没有晶相峰产生,依然保持了Keggin型结构特征峰,在较低负载量时催化剂仍然保持了SBA-15长程有序的规整孔道结构,在负载量达到33.3%时,催化剂高度有序的结构遭到破坏。溶脱实验表明,该催化剂具有较好的水热稳定性,同时,在催化苹果酯合成反应中显示出了高活性和较好的重复使用性,重复使用6次以后,反应转化率为80.3%。

李金磊,胡兵^[6]（2012）在《Keggin型杂多酸催化酯化反应研究进展》文中研究指明简述了杂多酸的结构和性能。对近年来国内外有关杂多酸盐及其负载型杂多酸催化剂在酯化反应中的研究现状进行了分析介绍,展望了未来的发展方向。今后研究的重点是进一步解决活性成分溶脱以及催化活性同负载机理的关系等问题,负载型杂多酸催化剂在催化酯化反应中具有很好的应用前景。

黄永葵,王伟平,杨水金^[7]（2010）在《多金属氧酸盐催化合成缩醛(酮)的研究进展》文中研究指明作为具有出色催化性能的绿色催化剂多金属氧酸盐,在催化合成缩醛（酮）反应领域展现出了广阔的应用前景。首先简要地介绍了多金属氧酸盐的性质及其应用;然后综述了近几年来多金属氧酸盐及负载多金属氧酸盐催化剂在催化合成缩醛（酮）反应中的研究现状,包括活性炭、硅胶、二氧化钛、分子筛等载体;并对其未来的发展方向进行了展望。

栾艳勤,王桂荣,郝苏霞,赵新强,王延吉^[8]（2010）在《杂多酸催化剂在缩合反应中的应用》文中提出综述了杂多酸（盐）及其负载型杂多酸（盐）催化缩合反应在国内外的研究和应用进展。介绍了磷钨酸（盐）、硅钨酸（盐）、磷钼（钒）杂多酸（盐）及SiO2、活性炭、分子筛等负载型杂多酸（盐）在缩合反应中的应用,与传统酸性比,杂多酸作为一种新型的绿色催化剂具有催化活性高、选择性好、无污染等优点,有效地促进了缩合反应的进行。简要分析了杂多化合物应用所面临的问题。

王青宁,张磊,方明锋,姜瑞雨^[9]（2008）在《苹果酯的合成工艺研究》文中指出以酸化的凹凸棒石黏土为载体,用浸渍法制备了凹凸棒石负载磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR和紫外可见分光光度法等手段对催化剂进行了表征。将此用做合成苹果酯的催化剂,考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间和反应温度等各种因素对苹果酯收率的影响。实验结果表明,凹凸棒石负载磷钨酸催化剂催化活性良好,结构稳定且能够重复使用,并得到较佳工艺条件:n（乙酰乙酸乙酯）∶n（乙二醇）=1.0∶1.5,催化剂用量为2 g,带水剂苯为50 mL,110℃下反应180 min,苹果酯收率可达89.7%。

王淑丽^[10]（2007）在《甾体激素药物合成中酮羰基保护方法的比较与应用研究》文中研究表明甾体激素是在研究哺乳动物内分泌系统时发现的内源性物质,具有极重要的医药价值,在维持生命、调节性功能、机体发育、免疫调节、皮肤疾病治疗及生育控制方面有明确的作用。由于医学上的重要应用,甾体类化合物得到广泛的开发。在各类甾体药物合成过程中,有些产品需要对中间体的某一个或两个酮羰基进行保护,以完成预期反应。因此,寻找适合的保护及去保护方法,提高保护和去保护反应效率,是进行技术再创新的一个突破点。本文综述了酮羰基保护方法的发展和应用,并根据甾体药物生产中存在的实际问题进行了酮羰基保护的应用研究。重点研究了A.不同非均相催化剂催化的抗炎激素药物醋酸泼尼松龙制备中的酮羰基保护;B.不同非均相催化剂催化的倍他米松中间体制备过程中的酮羰基保护,同时进行了不同底物的筛选;C.不同保护方法对不同的3,17-二酮雄甾烷类中间体的选择性保护效果。A和B的研究目的是解决实际生产中保护方法效率低或去保护效率低的问题,以期提高收率,降低成本,取得一定的社会效益和经济效益。C的研究目的是在甾体激素新能源大量发展的条件下,为经生物法获得的3,17-二酮-雄甾烷类中间体的深加工提供更为有效的途径。对于问题A,本文分别研究了在活性炭负载磷钨酸和硅胶固载硫酸氢钠两种催化剂存在下,使用乙二醇、乙硫醇或巯基乙醇对酮羰基进行保护、还原、脱保护。研究结果表明,对于醋酸泼尼松龙制备过程中的酮羰基保护,使用巯基乙醇+硅胶固载硫酸氢钠的方案比现有工艺有优势。对于问题B,本文研究了倍他米松中间体制备过程中,分别使用活性炭负载磷钨酸和硅胶固载硫酸氢钠两种催化剂,采用乙二醇、乙硫醇或巯基乙醇保护酮羰基,对现有工艺进行改进。新的硅胶固载硫酸氢钠比起目前生产中使用的催化剂优势明显,能较大程度地提高酮基保护率。目前该工艺改进已经完成了小试研究,正在准备中试化阶段。对于问题C,本文研究了在活性炭负载磷钨酸和硅胶固载硫酸氢钠两种催化剂存在下,使用乙硫醇或巯基乙醇对不同的3,17-二酮雄甾烷类中间体进行选择性保护,效果较好,特别是使用巯基乙醇+硅胶固载硫酸氢钠的方案,得到的缩酮经精制后,能够满足下一步反应的需求。目前该项目正在小试总结阶段。

二、磷钨酸催化合成苹果酮（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、磷钨酸催化合成苹果酮（论文提纲范文）

（3）二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯（论文提纲范文）

1 实验

1.1 主要试剂及仪器

1.2 二氧化硅负载磷钨酸催化剂的制备

1.3 催化合成苹果酯

2 结果与讨论

2.1 催化剂的表征

2.1.1 催化剂的IR光谱

2.1.2 催化剂的XRD谱

2.2 反应条件的优化

2.3 产品的分析鉴定

2.4 催化机理

3 结论

（4）负载型磷钨酸催化剂研究进展（论文提纲范文）

1 负载型磷钨酸催化剂的制备

1.1 载体的选择

1.2 负载磷钨酸的制备方法

2 各种载体负载磷钨酸催化剂的研究现状

2.1 活性炭负载磷钨酸

2.2 SiO2负载磷钨酸

2.3 Y型分子筛负载磷钨酸

2.4 MCM-41负载磷钨酸

2.5 SBA-15负载磷钨酸

2.6 其他载体负载磷钨酸

3 结语

（5）介孔SiO2负载磷钨酸催化剂的研究及催化性能（论文提纲范文）

摘要

Abstract

第一章绪论

1.1 介孔材料

1.1.1 介孔材料概述

1.1.2 介孔材料的合成策略

1.1.3 SBA-15 的制备研究

1.1.4 SBA-15 的合成机理

1.1.5 SBA-15 的修饰改性

1.1.6 介孔材料的研究方法

1.1.7 介孔材料的应用

1.2 杂多酸及其性质

1.2.1 杂多酸概述

1.2.2 杂多酸的性质及催化应用

1.3 磷钨酸的固载化研究

1.4 苹果酯的合成研究

1.5 选题依据和主要工作

第二章实验方法

2.1 实验试剂及仪器

2.1.1 主要试剂

2.1.2 主要仪器

2.2 实验方法概述

2.2.1 SBA-15 的制备

2.2.2 浸渍法制备负载磷钨酸催化剂HPW/SBA-15

2.2.3 浸渍法法制备负载磷钨酸催化剂HPW/NH2/SBA-15

2.2.4 原位法制备负载磷酸酸催化剂 DS-HPW/SBA-15

2.3 催化剂表征方法及测试条件

2.4 磷钨酸样品的表征和定量分析

2.4.1 红外光谱

2.4.2 XRD 衍射图

2.4.3 NH_3-TPD 分析

2.4.4 紫外-可见光吸收光谱

2.5 溶脱实验

2.5.1 磷钨酸的标准曲线

2.5.2 溶脱实验

2.6 苹果酯的合成

2.6.1 合成方法

2.6.2 产物分析

2.6.3 产物提纯和表征

第三章浸渍法制备HPW/SBA-15 催化剂及其催化合成苹果酯的研究

3.1 引言

3.2 催化剂的制备

3.3 催化剂的表征

3.3.1 红外分析

3.3.2 透射电镜分析

3.3.3 X-射线衍射分析

3.3.4 N_2-吸附脱附分析

3.3.5 NH_3-TPD 分析

3.4 催化剂的溶脱实验结果

3.5 催化结果与讨论

3.5.1 催化剂负载量对反应转化率的影响

3.5.2 催化剂用量对反应转化率的影响

3.5.3 反应原料摩尔比对反应转化率的影响

3.5.4 环己烷的用量对反应转化率的影响

3.5.5 反应时间对转化率的影响

3.5.6 产品的分析鉴定

3.5.7 催化剂稳定性考察

3.6 本章小结

第四章浸渍法制备HPW/ NH2/SBA-15 催化剂及催化合成苹果酯的研究

4.1 引言

4.2 催化剂的制备

4.2.1 SBA-15 的制备

4.2.2 SBA-15-NH2 的制备

4.2.3 HPW/NH2/SBA-15 催化剂的制备

4.3 催化剂的表征

4.3.1 饱和负载量的测定

4.3.2 红外分析

4.3.3 透射电镜分析

4.3.4 X-射线衍射分析

4.3.5 N_2-吸附脱附分析

4.3.6 NH_3-TPD 分析

4.4 溶脱实验结果

4.5 催化结果与讨论

4.5.1 催化剂用量对反应转化率的影响

4.5.2 反应原料摩尔比对转化率的影响

4.5.3 环己烷的用量对反应转化率的影响

4.5.4 反应温度对转化率的影响

4.5.5 反应时间对转化率的影响

4.5.6 催化剂稳定性

4.6 小结

第五章原位法制备DS-HPW/SBA-15 催化剂及催化合成苹果酯的研究

5.1 引言

5.2 催化剂的制备

5.3 催化剂的表征

5.3.1 红外分析

5.3.2 透射电镜分析

5.3.3 N_2-吸附脱附分析

5.3.4 XRD 分析

5.3.5 NH_3-TPD 分析

5.4 溶脱实验结果

5.5 催化结果与讨论

5.5.1 催化剂负载量

5.5.2 催化剂用量对反应转化率的影响

5.5.3 其他反应条件对反应转化率的影响

5.5.4 催化剂稳定性考察

5.6 小结

第六章结论与展望

致谢

参考文献

附录：作者攻读硕士学位期间发表的论文

（6）Keggin型杂多酸催化酯化反应研究进展（论文提纲范文）

1 固体杂多酸的结构和性能

2 杂多酸 (盐) 催化酯化反应

3 负载型杂多酸催化酯化反应

3.1 HPA/活性炭催化

3.2 HPA/硅胶催化

3.3 HPA/分子筛催化

3.4 HPA/蒙脱土催化

3.5 其他载体负载杂多酸催化

4 结语

（7）多金属氧酸盐催化合成缩醛(酮)的研究进展（论文提纲范文）

1 多金属氧酸盐概述

2 多金属氧酸盐催化合成缩醛(酮)

3 负载多金属氧酸盐催化合成缩醛(酮)

3.1 活性炭载体

3.2 硅胶载体

3.3 二氧化钛载体

3.4 分子筛载体

3.5 聚苯胺载体

4 展望

（9）苹果酯的合成工艺研究（论文提纲范文）

1 实验部分

1.1 主要试剂及仪器

1.2 催化剂的制备

1.2.1 凹凸棒石黏土的改性

1.2.2 凹凸棒石黏土的负载

1.3 催化剂的表征

1.3.1 催化剂的溶脱性能

1.3.2 催化剂X射线衍射的测试条件

1.4 苹果酯的制备和测试条件

2 结果与讨论

2.1 催化剂的表征

2.1.1 催化剂的溶脱性

2.1.2 催化剂X射线衍射

2.1.3 催化剂的红外光谱

2.2 各种催化剂效果的比较

2.3 合成苹果酯的反应条件优化

2.3.1 反应物摩尔比对苹果酯收率的影响

2.3.2 催化剂用量对苹果酯收率的影响

2.3.3 反应时间和反应温度对苹果酯收率的影响

2.3.4 带水剂用量对苹果酯收率的影响

2.4 产物结构表征

2.4.1 红外光谱图

2.4.2 气相色谱图分析

3 结论

（10）甾体激素药物合成中酮羰基保护方法的比较与应用研究（论文提纲范文）

中文摘要

ABSTRACT

第一章文献综述

1.1 甾体素介绍

1.1.1 甾体激素概述

1.1.2 糖皮质激素发展历史

1.2 甾体药物合成中的酮基保护综述

1.2.1 几种常用保护方法

1.2.2 目前羰基保护的研究热点及发展趋势

1.2.3 羰基脱保护反应的发展趋势

1.2.4 羰基保护总结

第二章甾体激素药物的酮基保护问题

2.1 完全保护问题

2.1.1 醋酸泼尼松龙制备中的酮基保护

2.1.2 倍他米松制备中的酮基保护

2.1.3 完全保护方案的设想和理由

2.2 选择性羰基保护

2.2.1 4AD新资源介绍

2.2.2 选择性保护问题

2.2.3 选择性保护方案设想和理由

第三章实验部分

3.1 实验准备

3.1.1 原料来源及标准

3.1.2 催化剂活性炭负载磷钨酸的制备

3.1.3 催化剂硅胶固载硫酸氢钠的制备

3.2 完全羰基保护实验

3.2.1 活性炭负载磷钨酸催化实验

3.2.2 硅胶固载硫酸氢钠试验

3.2.3 试验小结

3.2.4 醋酸泼尼松龙中的羰基保护问题深入研究

3.2.5 试验过程的机理分析

第四章选择性保护实验

4.1 活性炭负载磷钨酸催化

4.1.1 实验过程及结果

4.1.2 结果分析讨论

4.2 硅胶固载硫酸氢钠为催化剂

4.2.1 实验过程及结果

4.2.2 结果分析讨论

4.2.3 精制实验

4.3 结论及分析