一、金属有机化合物的分析(ⅩⅦ) 氢硼酸金属有机络合物的离子薄层色谱及机理(论文文献综述)
史静超[1](2021)在《龟龄集的化学分析和对轻度认知功能障碍的改善作用研究》文中进行了进一步梳理选题依据龟龄集是我国传统中药名方,始于明清皇室,延用至今,其使用历史达四百多年之久。龟龄集组方庞大,属典型的中药大复方,制作技艺独特,功能主治多样,2020版《中华人民共和国药典》记载龟龄集具有强身补脑、固肾补气、增进食欲之功效,可用于肾亏阳弱、记忆减退、夜梦精溢、腰酸腿软、气虚咳嗽、五更溏泻、食欲不振。然而,龟龄集的功能主治虽多,但临床定位不明确,研究工作严重滞后,影响了这一传统名优中成药的市场占有率和服务人民健康的需求,因此,开展龟龄集现代研究具有重要意义。首先,龟龄集的多种功效源于其复杂的化学物质基础,但其化学物质组成研究仅停留在基于单味药材化学成分的推测上,实验性研究尚未见报道。其次,龟龄集是现存唯一采用“升炼”工艺制作的中药复方,“升炼”的科学内涵未知。第三,龟龄集组方庞大,制作技艺复杂,其产品质量一致性如何,目前尚未见相关评价。第四,龟龄集说明书明确表示其可用于“记忆减退”,本课题组前期研究也证明龟龄集可显着改善衰老大鼠的学习记忆障碍,那么龟龄集对轻度认知功能障碍(Mild Cognitive impairment,MCI)是否具有改善作用,其作用机制如何?本课题针对上述龟龄集研究存在的问题展开工作,为传承好、发展好、利用好这一名优中成药奠定研究基础。目的(1)从有机成分和无机元素两个层面探明龟龄集的化学物质组成。(2)从化学物质层面探讨龟龄集特有升炼工艺的科学内涵,并建立龟龄集有机成分和无机元素指纹图谱,评价现有产品质量一致性和生产工艺的稳定性,为临床用药提供保障。(3)明确龟龄集改善MCI的药效,并进一步探索其可能的作用机制。方法(1)采用不同极性溶剂萃取的方法,结合LC-MS和1H NMR技术,并通过诊断离子过滤、中性丢失过滤和数据库匹配的方法快速鉴定了龟龄集中有机成分。同时,还采用ICP-MS技术测定了龟龄集中无机元素。(2)采用LC-MS和ICP-MS技术结合多元统计分析比较了龟龄集升炼前后的有机成分和无机元素差异,从化学物质基础上解释升炼的科学内涵。采用UPLC法建立龟龄集有机成分指纹图谱,采用ICP-MS法建立龟龄集无机元素指纹图谱,从有机和无机两个层面评价龟龄集产品质量一致性和生产工艺稳定性。(3)采用颈背部皮下注射D-半乳糖(50 mg/kg)合并半高脂饲料复制MCI大鼠模型,将大鼠随机分为对照组、模型组、阳性药(多奈哌齐、银杏叶片)组、龟龄集低剂量组(75 mg/kg)和高剂量组(150 mg/kg),连续给药30天。通过体重、外观、行为学(Morris水迷宫)、血脂(总胆固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白、低密度脂蛋白)、脏器指数、胃蛋白酶、肝、肾功(谷丙转氨酶、谷草转氨酶、碱性磷酸酶、尿素氮)、海马组织病理等指标评价龟龄集对MCI的药效作用;通过氧化应激、炎症因子、胆碱能、细胞凋亡、神经营养等指标探究龟龄集改善MCI可能的分子药理机制;通过LC-MS血清和海马组织代谢组学的方法研究了龟龄集对MCI大鼠代谢轮廓的的影响,从代谢物角度探讨龟龄集对MCI大鼠的改善作用。结果(1)共鉴定了龟龄集中166个有机成分,包括氨基酸、有机酸、酚酸和皂苷、香豆素、黄酮、三萜和三萜皂苷、脂肪酸、有机碱和糖类等。发现龟龄集中所含无机元素达70余种,涵盖了几乎所有主族元素、过渡金属元素以及镧系、锕系元素。还依据元素的相对含量和龟龄集功能主治筛选出14种人体必需微量和常量元素作为构建元素指纹图谱的代表元素。(2)采用LC-MS和ICP-MS技术结合多元统计分析,发现龟龄集经升炼后有机成分包括:紫罗兰酮、查尔酮类、酰胺、脂肪酸类化合物含量升高;黄酮、异黄酮、二氢黄酮、黄酮苷、香豆素类化合物含量降低;无机元素B、Si含量降低,Mg、K、Cr、Ni含量升高。建立了龟龄集UPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,并计算了15批龟龄集产品的相似度,结果表明各批次样品相似度良好(>0.93)。采用ICP-MS法测定了14种代表元素(Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn)的含量,并以元素类型为横坐标,相对含量为纵坐标建立了无机元素指纹图谱,计算了10批次产品的相似度,结果表明各批样品相似度良好(>0.97)。(3)药效作用:MCI大鼠呈现出衰老的特征,如毛色晦暗、皮肤松弛;Morris水迷宫结果显示MCI大鼠定位航行实验逃逸潜伏期显着延长;目标象限滞留时间显着缩短;穿越平台次数显着减少;MCI大鼠肝和脾脏指数显着降低,胃蛋白酶水平显着降低;血脂指标、肝功和肾功指标发生显着变化,出现高血脂、肝功肾功损伤;并出现海马组织病理损伤。给予龟龄集后,MCI大鼠体重无明显变化,学习记忆功能明显得到改善;肝、脾脏指数、胃蛋白酶水平接近空白对照组水平。龟龄集还能调节部分血脂和肝功相关指标,改善海马组织病理损伤,可回调指标较两阳性药银杏叶片和多奈哌齐多。分子药理机制:龟龄集可显着降低MCI大鼠血清MDA水平,提高SOD、GSH-Px活性,显着降低TNF-α、IL-6、IL-1β水平;可显着提高海马Ach水平、降低Ach E活性;显着提高Bcl-2水平、降低Bax水平;提高BDNF水平。龟龄集较两阳性药对MCI的调节更为全面,可通过调节氧化应激、炎症反应、胆碱能、细胞凋亡和神经营养改善MCI。代谢组学:血清代谢组学鉴定了25个与MCI相关的生物标志物,主要包括不饱和脂肪酸类如溶血卵磷脂、花生四烯酸、亚油酸、亚麻酸等;胆汁酸类如甘氨胆酸、脱氧胆酸等;鞘脂类。通路富集分析结果显示MCI涉及的主要代谢通路为亚油酸代谢、亚麻酸代谢、花生四烯酸代谢、甘油磷脂代谢、初级胆汁酸生物合成。海马代谢组学鉴定了19个与MCI相关的生物标志物,主要包括氨基酸类如缬氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸、谷氨酸、焦谷氨酸、色氨酸和蛋氨酸;脂肪酸类如油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸;有机酸类如乌头酸、柠檬酸;还有烟酰胺、嘌呤、腺苷等。涉及的主要代谢通路包括亚油酸代谢、烟酸和烟酰胺代谢、三羧酸循环、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢。上述结果提示MCI大鼠出现能量代谢和脂质代谢紊乱。龟龄集可显着调节血清中17个生物标志物,海马中15个生物标志物,并可调节上述各条代谢通路,较两阳性药对各差异代谢物和通路的调节能力更优。结论(1)龟龄集化学物质基础的阐明为其药理研究提供了重要参考,建立的分析方法亦可用于其他中药大复方的化学物质基础研究;研究结果也为从化学物质组成方面阐明龟龄集“升炼”的科学性提供了研究基础。(2)龟龄集经升炼后,其有机成分和无机元素的含量变化一方面可改善药物的吸收作用,另一方面可改变复方作用于机体的药性——升炼使龟龄集燥性降低,药性由热转温、平。建立了龟龄集UPLC指纹图谱和无机元素指纹图谱,方法简便、稳定、结果可靠,可从有机和无机两个层面评价龟龄集生产工艺稳定性和的产品质量一致性,有利于龟龄集质量控制标准的全面提升。(3)龟龄集可通过改善MCI大鼠脾胃失和、肝肾亏虚之症,使气血化生、髓海充盈而减轻MCI相关症状;其可能的机制是通过调节氧化应激、炎症反应、胆碱能、细胞凋亡和神经营养;影响机体脂质代谢、氨基酸代谢和能量代谢等发挥药效作用。
章小兰[2](2021)在《有机硅化物催化醇在氧醚硫醚等药物中间体合成中的应用研究》文中进行了进一步梳理氧、硫元素在有机合成、生物化学、材料、医药、农药等领域具有重要作用。同时,含氧化合物和含硫化合物经常是有机和药物合成中间体中的关键结构,非常多含氧含硫的化合物具有独特的生物抗菌活性和化学性能。合成这些化合物中最主要的是C-O键、C-S键的构建。迄今为止,已报道过的方法有Williamson合成法、酸介导脱水法、过渡金属催化法、无过渡金属催化的芳香亲核取代反应等。其中,关于过渡金属催化的脱水烷基化反应的报道较多。这些方法受到环境污染、不易操作、转化率低、副产物产生等问题的制约,不具有较高的实际应用价值。有机硅化物是非常重要的一类有机化合物,在有机合成、材料和化工等领域都有极为广泛的应用。有机硅基在官能团保护、活化及提高反应立体选择性等多方面具有很多独特的优点。有机硅试剂参与催化的报道较少,而研究有机硅化物的催化性能,可能会有新颖的发现。通过使用催化量有机硅试剂R3SiX(X=H,卤素,其他阴离子等)对有机化合物(如元素-氢化合物E-H)进行原位活化生成活性较高的有机硅中间体E-SiR3参与反应。本文通过有机硅试剂对反应物进行双重原位活化发展有机硅催化新方法的研究课题,具有很好的科学意义和应用前景,非常值得探索。具体内容如下:1.研究了有机硅化物催化醇在非对称硫醚化合物合成中的S-烷基化方法。该方法以催化量的三甲基卤硅烷为催化剂,醇和硫醇为底物,无需溶剂。对于部分底物需要惰性气体保护来提高收率,此外,有些底物性质活泼,较低的温度下即可获得较好的收率。与传统的合成方法相比,该方法无需过渡金属和添加剂、条件温和、操作简便、环境友好。2.研究了有机硅化物催化醇在对称醚类化合物合成中的O-烷基化方法。该方法以催化量的三甲基卤硅烷为催化剂,醇为底物,无需惰性气体保护,无需溶剂。与传统方法相比,该方法具有操作简便、经济绿色等特点。3.研究了有机硅化物催化醇在非对称醚类化合物合成中的O-烷基化方法。该方法以催化量的三甲基卤硅烷为催化剂,两种不同的醇为底物,无需惰性气体保护,无需溶剂。该反应具有收率高、底物耐受性好、条件温和、易于操作、产物易于分离等特点。
黄洋[3](2021)在《基于弱相互作用力的一些氟烷基化反应的研究》文中指出由于氟原子具有原子半径小(0.071 nm),电负性大(χ=3.98)的特性,将氟或含氟基团引入到有机分子之中,有较大几率使得母体分子的物理、化学以及生物性能发生有益的改变。这使得含氟有机化合物在材料科学、生物医药、农药等领域得到了十分广泛的应用。发展高效、绿色、选择性好的合成方法学向有机分子中引入氟原子或含氟基团是目前有机氟化学的一个研究热点。弱相互作用力是广泛存在于自然界的一种作用力,最近研究发现氟烷基化试剂和一些电子给体化合物产生弱相互作用后【例如卤键(halogen bond)或电子供体-受体(electron donor-acceptor)复合物】,可以在光照下诱导出活泼的氟烷基自由基,进而发生多种氟烷基化反应。这类反应体系无需额外添加过渡金属或光催化剂,反应条件温和,具有优异的合成经济性,因此吸引了我们的研究兴趣。本论文围绕基于弱相互作用拓展新的氟烷基化反应。全文共分为三章:第一章:无催化剂及可见光诱导下尿嘧啶和胞嘧啶的三氟甲基化和全氟烷基化反应研究本章研究内容中,我们以全氟烷基碘化物ICnF2n+1(n=1,2,4,6)为氟源,发展了一种新颖的尿嘧啶和胞嘧啶的三氟甲基化和全氟烷基化方法,并成功应用于合成重要的药物中间体5-三氟甲基尿嘧啶和抗病毒药物三氟尿苷,同时实现了重要杂环喹诺酮类化合物的氟烷基化。该合成方法的特点是反应无需额外添加催化剂、条件温和、操作简便、具有广泛的底物普适性以及良好的实用性。机理实验结果表明,负离子化的尿嘧啶与全氟烷基碘化物之间形成了具有光化学活性的电子给体-受体(EDA)复合物,其在光照作用下诱导氟烷基自由基的形成,进而实现了这一转化。值得一提的是,这是首例由芳杂环胺类化合物与氟烷基碘代物产生的弱相互作用引发的氟烷基化反应。第二章:有机膦催化下烯烃的二氟烷基化反应研究有机膦是一类十分重要的电子给体化合物,尤其作为配体在过渡金属催化反应中发挥着重要的作用,但是目前关于它们在自由基化学中的应用报道较为罕见。本章以ICF2CO2Et为氟烷基化试剂,廉价易得的有机膦化合物DPPM(双二苯基膦甲烷)为催化剂,首次实现了有机膦催化下烯烃类化合物的原子转移自由基加成(ATRA)反应。值得一提的是,当苯乙烯类化合物作为反应底物时,能得到Heck型的二氟烷基化产物。该方法具有反应效率高、官能团耐受性好、操作简单、无需额外添加金属或光催化剂等显着优点。机理研究表明,该反应可能是由有机膦催化剂与碳-碘键间的弱相互作用力引发。第三章:基于EDA复合物的可见光诱导下脂肪胺类化合物的脱氨二氟烷基化反应研究本章研究内容以廉价易得的脂肪胺类化合物为起始原料,二氟烯醇硅醚为氟烷基化试剂,以汉斯酯(Hantzsch ester)作为电子给体,发展了一种基于EDA复合物的可见光诱导下脂肪胺类化合物的脱氨二氟烷基化反应。该方法反应条件温和,底物普适性广以及官能团兼容性好,能将多种含氨基的分子转化为烷基-CF2COPh化合物。合成的产物可通过进一步转化获得多种结构新颖的含氟化合物。该策略是首例在EDA复合物的引发下烷基自由基和氟烷基试剂的交叉偶联反应。此外,该合成策略也是目前少数已经实现的sp3碳的直接二氟烷基化反应之一。
刘肖肖[4](2021)在《基于非共价相互作用的光诱导氟烷基环化串联反应研究》文中研究说明含氟杂环(氟修饰的杂环)广泛存在于医药、农药、材料等领域,具有十分重要的应用。所以,能够找到高效合成含氟杂环化合物的方法至关重要。非共价相互作用结合的电子给体-受体(EDA,Electron Donor-Acceptor)复合物在光诱导下可产生自由基,可通过对含杂原子烯烃的加成/环化串联反应来构建含氟杂环。由于不需要额外的光催化剂,因此是一种简洁、绿色、原子经济性的合成策略。目前合成含氟杂环化合物的方法仍十分有限,因此,本文基于含氟杂环的构建,利用光诱导下弱相互作用力的氟烷基环化反应构建含氟杂环,具体展开三类含氟杂环的合成研究:1)氟烷基环化构建苯并二氢呋喃环;2)含氟氮杂环丙烷的合成研究;3)含氟四氢吡咯烷的合成研究。目的:发展一种光诱导的、不使用过渡金属及光催化剂的氟烷基自由基环化串联反应,构建含氟杂环,并实现克级反应及相应衍生化。方法:1)以邻烯丙基苯酚为底物,实现氟烷基自由基对双键的加成/氧环化串联,构建含氟苯并二氢呋喃结构;2)N-烯丙基苯胺与氟烷基碘化物结合,经N与C-I键的非共价相互作用,光诱导生成氟烷基自由基的加成/氮环化反应,生成高张力的含氟氮杂环丙烷。3)N,N-二烯丙基苯胺和氟烷基碘化物为基本底物,在可见光作用下经自由基加成/碳环化实现含氟四氢吡咯烷的合成。结果:非共价相互作用力结合的EDA复合物,经光诱导发生单电子转移,生成氟烷基自由基对不饱和键的加成/环化串联,实现了含氟苯并二氢呋喃、含氟氮杂环丙烷和含氟四氢吡咯烷的构建。结论:氟烷基卤代烃能与一系列电子给体经非共价相互作用形成EDA复合物,在可见光诱导下实现单电子转移,产生氟烷基自由基,对不饱和键可以发生加成反应,进一步环化串联构建不同种类、大小的含氟杂环。为含氟杂环的构建提供了简洁高效的策略,并能克级规模的放大及衍生化,为一些重要的功能含氟杂环分子的合成提供了新思路。
廖扬振[5](2021)在《碳自由基对烯基叠氮的接力反应构建α-四氢萘酮结构及Viridin的合成研究》文中进行了进一步梳理C(sp3)-H键是有机化合物中最基本的单元结构,对C(sp3)-H键的直接官能化可大幅度的缩短合成步骤,提高合成效率,具有步骤经济性、原子经济性和环境友好性等特点,成为了近年来有机合成领域的一个非常活跃的方向。作为过渡金属催化的C(sp3)-H键活化的一种补充策略,自由基引发的远程氢迁移(HAT)过程能够位点选择性实现对不同类型的惰性C(sp3)-H键直接的官能化。C(sp3)-H键的直接官能化在构建活性中间体,合成具有多样性的化合物或者具有成药潜力的化合物具有重要意义。烯基叠氮化合物是一类含氮烯烃化合物,可通过端炔和TMSN3反应制得。作为一类反应活性多样性的合成砌块,烯基叠氮化合物被广泛用于制备各种含氮化合物。我们以烯基叠氮化合物为前体,主要做了以下两部分工作。第一部分:本论文发展了一种新颖的经1,5-HAT过程对远程C(sp3)-H键精准活化的合成方法。以乙烯基叠氮为前体,过硫酸钠为氧化剂,4-烷基取代的汉斯酯为烷基化试剂,合成了一系列具有α-四氢萘酮结构的化合物。该反应具有以下的特点:(1)优异的立体选择性;(2)反应操作简便且条件温和;(3)良好的底物普适性和官能团耐受性。第二部分:在第一部分课题研究的基础之上,我们完成了呋喃甾体天然产物Viridin的基本四环骨架的构建。并利用底物控制的不对称合成策略,以D-甘露糖为起始原料,经若干步反应完成了具有高度手性取代的呋喃甾体天然产物Viridin关键中间体的合成。
夏铭泽[6](2021)在《苝类光敏剂在能量转移及电子转移光催化中的应用》文中进行了进一步梳理可见光催化利用光催化剂作为载体,将光能转化为驱动化学反应的化学能,是近年绿色化学中的研究热点。不同于昂贵、具有污染性的金属光催化剂,有机光催化剂廉价易得、绿色环保,光化学性质也更优异。本文利用苝类化合物作为光催化剂,实现了重要的光催化能量转移和电子转移反应,合成了一系列具有重要生物活性的药物中间体,为苝类光催化剂在药物合成反应中的应用奠定了基础。第一部分利用苝类化合物作为光敏剂,实现了光催化的能量转移反应,完成了烯烃构型异构化和芳基酯化两类反应。通过对反应催化剂、碱类、光源、反应气氛等条件的筛选分别获得了烯烃构型异构化和芳基酯化的最佳条件,并根据官能团的种类和位点,进行了广泛的底物范围扩展。烯烃构型异构化反应具有良好的官能团相容性,对称取代或不对称取代的二芳基乙烯均能够以良好的产率和较高的Z/E比高效地进行异构化反应。芳基上的取代基包括甲基、甲氧基、卤素基团及三氟甲基等给电子基团和吸电子基团。同时,肉桂酰氨和双键上连有烷基的底物也能够高效地实现双键构型的转化。动力学实验表明随着反应的进行,E构型烯烃逐渐转化为Z构型烯烃,24小时后达到相对光稳定状态。同时,对芳基酯化反应的底物,包括芳基溴代物和羧酸也进行了扩展。芳基溴代物的对位及邻位上连有氰基、酯基、羰基等吸电子基团时,反应能够以较高的产率平稳地进行,药物活性中间体吡啶酯类也可以实现高效合成。并对羧酸的种类进行了扩展,含有不同取代基的芳酸和脂肪酸均能够与活性较好的芳基溴代物进行交叉偶联。同时,利用荧光淬灭实验,对反应的机理进行了进一步的验证,证实了从苝光敏剂到镍配合物的能量转移过程。这为更深入的能量转移研究和扩展苝类化合物在药物合成中的应用奠定了基础。第二部分利用苝类化合物作为光催化剂,研究了光催化的电子转移反应,实现了有机光催化剂催化的芳基磺酰化反应。探索了该反应在不同镍盐、配体、碱类、光源下的反应活性,得到反应的最佳条件,并对底物芳基溴代物的范围进行了扩展。当芳基溴代物的苯环对位及邻位连有吸电子如氰基、酯基、羰基时,反应能以较好的转化率进行,杂环类化合物如溴代吡啶也可以较优的产率进行反应。总之,我们以苝类化合物作为光敏剂,通过对其光物理及电化学性质的研究,将其应用于能量转移和电子转移反应中,实现了烯烃的构型异构化、芳基酯的合成及芳基磺酰化合物的合成。将苝类光敏剂应用于药物合成反应中,这对于开发绿色、高效的药物合成方法具有重要意义。
张争艳[7](2021)在《吲哚亚砜化合物的绿色合成及其抗腐蚀性能研究》文中研究指明
范宇轩[8](2021)在《镍钛基MOF负载钯催化剂的合成及其催化应用》文中研究指明
王迪[9](2021)在《《分析化学》汉译实践报告》文中进行了进一步梳理
朱婷婷[10](2021)在《含磺酸基醌类配体配合物的合成及其相关性质的研究》文中进行了进一步梳理
二、金属有机化合物的分析(ⅩⅦ) 氢硼酸金属有机络合物的离子薄层色谱及机理(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、金属有机化合物的分析(ⅩⅦ) 氢硼酸金属有机络合物的离子薄层色谱及机理(论文提纲范文)
(1)龟龄集的化学分析和对轻度认知功能障碍的改善作用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1 龟龄集研究概述 |
1.1 龟龄集方剂组成及方解 |
1.2 龟龄集特有“升炼”工艺的历史沿革 |
1.3 龟龄集组方药味与炮制 |
1.4 龟龄集质量研究现状 |
1.5 龟龄集临床及药理研究进展 |
1.5.1 龟龄集临床研究进展 |
1.5.2 龟龄集药理研究进展 |
2 中药大复方物质基础研究现状 |
2.1 中药大复方化学物质基础研究的意义 |
2.2 中药大复方化学物质基础研究的方法 |
2.2.1 LC-HRMS技术 |
2.2.2 GC-MS技术 |
2.2.3 NMR技术 |
3 中药复方治疗轻度认知功能障碍(MCI)的研究进展 |
3.1 MCI概述 |
3.1.1 MCI的分型与转归 |
3.1.2 MCI的诊断标准 |
3.1.3 MCI的西药治疗研究现状 |
3.2 中药复方治疗MCI研究现状 |
3.2.1 MCI中医证候分析 |
3.2.2 中药复方治疗MCI的临床药效研究 |
3.2.3 中药复方治疗MCI的药理学研究 |
3.3 中药复方治疗MCI前景展望 |
4 课题设计 |
4.1 研究目的 |
4.2 研究思路 |
4.3 技术路线 |
4.4 研究内容 |
4.5 创新点 |
第二章 龟龄集化学物质基础研究 |
第一节 基于UPLC-MS龟龄集化学成分鉴定和表征 |
1 引言 |
2 材料与仪器 |
2.1 药品与试剂 |
2.2 仪器 |
3 实验方法 |
3.1 样品溶液制备 |
3.2 色谱条件 |
3.3 质谱条件 |
3.4 数据分析 |
4 实验结果 |
4.1 建立内部化合物库 |
4.2 裂解规律分析 |
4.3 UHPLC-QE HRMS分析和鉴定龟龄集中化学成分 |
4.4 龟龄集各提取部位鉴定化合物比较分析 |
5 讨论和小结 |
5.1 讨论 |
5.2 小结 |
第二节 基于~1H NMR龟龄集化学成分表征与鉴定 |
1 引言 |
2 材料与仪器 |
2.1 药品与试剂 |
2.2 仪器 |
3 实验方法 |
3.1 样品溶液制备 |
3.2 核磁测试条件 |
4 实验结果 |
4.1 龟龄集氯仿相化学成分鉴定 |
4.2 龟龄集甲醇/水相化学成分鉴定 |
第三节 基于ICP-MS龟龄集无机元素组成分析 |
第三章 基于化学物质组成的龟龄集升炼科学性和产品一致性评价研究 |
第一节 基于化学物质组成的升炼工艺科学性研究 |
1 引言 |
2 材料与仪器 |
2.1 药品和试剂 |
2.2 仪器 |
3 实验方法 |
3.1 供试品溶液制备 |
3.2 测试条件 |
3.3 数据处理 |
4 实验结果 |
4.1 方法评价 |
4.1.1 龟龄集提取条件选择 |
4.1.2 UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS仪器系统稳定性评价 |
4.2 龟龄集升炼前后色差分析 |
4.3 龟龄集升炼前后有机成分分析 |
4.4 龟龄集升炼前后无机成分分析 |
5 讨论与小结 |
5.1 讨论 |
5.1.1 有机成分变化对药性的影响 |
5.1.2 有机成分变化对药物组分理化性质的影响 |
5.1.3 无机成分变化对药性的影响 |
5.2 小结 |
第二节 龟龄集UPLC指纹图谱构建及产品一致性评价 |
1 引言 |
2 材料与仪器 |
2.1 药品与试剂 |
2.2 仪器 |
3 实验方法 |
3.1 样品溶液的制备 |
3.2 UPLC测试条件 |
4 实验结果 |
4.1 实验条件优化 |
4.2 方法学考察 |
4.3 龟龄集UPLC指纹图谱的建立及相似度评价 |
5 讨论与小结 |
第三节 龟龄集元素指纹图谱构建及产品一致性评价 |
1 引言 |
2 材料与仪器 |
2.1 药品与试剂 |
2.2 仪器 |
3 实验方法 |
3.1 龟龄集ICP-MS元素分析 |
3.2 数据处理与统计分析 |
4 实验结果 |
4.1 龟龄集中14种元素含量测定结果 |
4.2 无机元素指纹图谱的建立与相似度评价 |
4.3 无机元素主成分分析 |
5 讨论与小结 |
第四章 龟龄集改善轻度认知功能障碍研究 |
第一节 龟龄集改善轻度认知功能障碍(MCI)药效学研究 |
1 引言 |
2 材料与仪器 |
2.1 动物 |
2.2 材料 |
2.3 仪器 |
3 实验方法 |
3.1 动物分组及给药 |
3.2 Morris水迷宫实验 |
3.3 组织病理学测定 |
3.4 血清生化指标测定 |
3.5 数据统计 |
4 实验结果 |
4.1 外观及体重 |
4.2 Morris水迷宫测试 |
4.3 脏器指数 |
4.4 胃蛋白酶指标 |
4.5 血清生化指标 |
4.6 海马组织形态观察 |
5 讨论与小结 |
5.1 讨论 |
5.1.1 建立的MCI模型与其他衰老模型对比 |
5.1.2 龟龄集对MCI大鼠的改善作用 |
5.2 小结 |
第二节 龟龄集改善MCI大鼠的分子药理机制研究 |
1 引言 |
2 材料与仪器 |
2.1 试剂 |
2.2 仪器 |
3 实验方法 |
3.1 样本制备 |
3.2 数据处理 |
4 实验结果 |
4.1 血清生化指标 |
4.2 海马组织生化指标 |
5 讨论与小结 |
5.1 讨论 |
5.2 小结 |
第三节 基于代谢组学的龟龄集改善MCI作用机制研究 |
1 引言 |
2 材料与仪器 |
2.1 试剂 |
2.2 仪器 |
3 实验方法 |
3.1 样本制备 |
3.2 LC-MS测试条件 |
3.3 数据处理 |
3.4 统计分析 |
3.5 代谢物鉴定 |
4 实验结果 |
4.1 血清LC-MS代谢组学分析 |
4.1.1 仪器稳定性监测 |
4.1.2 龟龄集对MCI大鼠血清代谢轮廓的调节作用 |
4.1.3 龟龄集对MCI大鼠血清代谢通路的调节 |
4.2 海马组织LC-MS代谢组学分析 |
4.2.1 仪器稳定性评价 |
4.2.2 龟龄集对MCI大鼠海马代谢轮廓的调节作用 |
4.2.3 龟龄集对MCI大鼠海马代谢通路的调节 |
5 龟龄集对MCI大鼠血清和海马差异代谢物及差异代谢通路比较分析 |
6 讨论和小结 |
6.1 讨论 |
6.1.1 龟龄集对MCI大鼠血清代谢物及代谢通路分析 |
6.1.2 龟龄集对MCI大鼠海马代谢物及代谢通路分析 |
6.1.3 龟龄集对不同衰老模型血清差异代谢物及代谢通路综合分析 |
6.2 小结 |
第五章 总结和展望 |
1 研究工作总结 |
2 不足和展望 |
参考文献 |
缩略词中英文对照表 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
个人简况及联系方式 |
(2)有机硅化物催化醇在氧醚硫醚等药物中间体合成中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 概述 |
1.2 硫醚类化合物的合成研究进展 |
1.2.1 过渡金属催化方法 |
1.2.1.1 铜催化方法 |
1.2.1.2 镍催化方法 |
1.2.1.3 钯催化方法 |
1.2.1.4 其他过渡金属催化方法 |
1.2.2 无过渡金属催化方法 |
1.3 醚类化合物的合成研究进展 |
1.3.1 Williamson合成方法 |
1.3.2 布朗酸催化方法 |
1.3.2.1 硫酸作用下催化方法 |
1.3.2.2 芳基硼酸作用下催化方法 |
1.3.3 过渡金属催化方法 |
1.3.3.1 铜催化方法 |
1.3.3.2 钯催化方法 |
1.3.3.3 锌催化方法 |
1.3.3.4 铁催化方法 |
1.3.4 其他方法 |
1.4 有机硅化物的研究现状 |
1.5 本论文的研究目的、意义及创新性 |
第2章 有机硅化物催化醇在非对称硫醚化合物合成中的应用研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 有机硅化物催化醇在非对称硫醚化合物合成中的条件筛选 |
2.2.2 有机硅化物催化醇在作对称硫醚化合物合成中的底物拓展 |
2.2.3 机理研究 |
2.2.4 实验小结 |
2.3 实验操作 |
2.3.1 实验操作步骤 |
2.3.2 实验数据 |
第3章 有机硅化物催化醇在对称醚类化合物合成中的应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 有机硅化物催化醇在对称醚类化合物合成中的反应条件筛选 |
3.2.2 有机硅化物催化醇在对称醚类化合物合成中的底物拓展 |
3.2.3 实验小结 |
3.3 实验操作 |
3.3.1 实验操作步骤 |
3.3.2 实验数据 |
第4章 有机硅化物催化醇在非对称醚类化合物合成中的应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 有机硅化物催化醇在非对称醚类化合物合成中的条件筛选及优化 |
4.2.2 有机硅化物催化醇在非对称醚类化合物合成中的底物拓展 |
4.2.3 机理研究 |
4.2.4 实验小结 |
4.3 实验操作 |
4.3.1 实验操作步骤 |
4.3.2 实验数据 |
第5章 全文总结 |
参考文献 |
附录:化合物谱图 |
攻读学位期间取得的成果 |
致谢 |
(3)基于弱相互作用力的一些氟烷基化反应的研究(论文提纲范文)
中英文缩略词表 |
中文摘要 |
Abstract |
绪论 |
第一章 无催化剂及可见光诱导下尿嘧啶和胞嘧啶的三氟甲基化和全氟烷基化反应研究 |
前言 |
1 材料与方法 |
2 结果与讨论 |
3 结论 |
第二章 有机膦催化下烯烃的二氟烷基化反应研究 |
前言 |
1 材料与方法 |
2 结果与讨论 |
3 结论 |
第三章 基于EDA复合物的可见光诱导下脂肪胺类化合物的脱氨二氟烷基化反应研究 |
前言 |
第一节 可见光诱导下脂肪胺类化合物与二氟烯醇硅醚的脱氨二氟烷基化反应 |
1 材料与方法 |
2 结果与讨论 |
3 结论 |
第二节 基于EDA复合物的可见光诱导下脂肪胺类化合物的脱氨二氟烷基化反应研究 |
1 材料与方法 |
2 结果与讨论 |
3 结论 |
全文总结 |
参考文献 |
综述 卤键介导下的氟烷基化反应综述 |
参考文献 |
附录 |
部分化合物~1H NMR,~(19)F NMR和~(13)C NMR谱图 |
目标化合物一览表 |
新化合物数据一览表 |
已知化合物一览表 |
致谢 |
作者简介 |
(4)基于非共价相互作用的光诱导氟烷基环化串联反应研究(论文提纲范文)
中英文缩略词表 |
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
第一节 有机氟化学及含氟杂环分子 |
第二节 非共价相互作用下可见光诱导的氟烷基化反应 |
第二章 光诱导氟烷基化/环化串联反应构建含氟杂环 |
第一节 含氟苯并二氢呋喃的构建 |
1.1 含氟苯并呋喃/苯并二氢呋喃的合成研究背景 |
1.2 含氟苯并二氢呋喃的合成 |
第二节 含氟氮杂环丙烷的合成 |
2.1 含氟氮杂环丙烷的合成研究背景 |
2.2 含氟氮杂环丙烷的合成 |
第三节 含氟四氢吡咯烷的合成 |
3.1 含氟四氢吡咯烷的合成研究背景 |
3.2 含氟四氢吡咯烷的合成 |
第四节 结果与讨论 |
第三章 实验部分 |
第一节 实验所需主要仪器和试剂 |
1.1 主要实验仪器 |
1.2 主要实验试剂 |
第二节 实验操作步骤 |
第三节 核磁数据 |
参考文献 |
综述 可见光诱导下含氟脂肪环的合成研究进展 |
参考文献 |
附件1 化合物~1H NMR、~(19)F NMR、~(13)C NMR谱图 |
附件2 已知化合物一览表 |
附件3 新化合物数据一览表 |
致谢 |
作者简介 |
(5)碳自由基对烯基叠氮的接力反应构建α-四氢萘酮结构及Viridin的合成研究(论文提纲范文)
中英文缩略词表 |
中文摘要 |
Abstract |
绪论 |
1 前言 |
2 自由基介导C-H键官能化的研究现状 |
3 呋喃甾体天然产物绿胶霉素viridin的合成研究现状 |
4 课题提出 |
第一章 亚胺自由基介导1,5-HAT环化反应的研究及应用 |
1.1 材料与方法 |
1.2 结果与讨论 |
1.3 结论 |
1.4 实验部分 |
第二章 呋喃甾体天然产物viridin的合成研究 |
2.1 材料与方法 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.3 结论 |
2.4 实验部分 |
参考文献 |
综述 基于烯基叠氮为合成砌块构建含氮化合物的研究进展 |
参考文献 |
附录一 单晶结构和晶体数据 |
附录二 化合物结构表征数据 |
附录三 部分控制性实验数据 |
附录四 部分化合物核磁谱图 |
附录五 化合物一览表 |
附录六 新化合物数据一览表 |
致谢 |
作者简介 |
(6)苝类光敏剂在能量转移及电子转移光催化中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 可见光催化 |
1.2 电子转移和能量转移过程 |
1.3 含金属光催化剂催化的反应 |
1.3.1 钌(Ⅱ)配合物光催化剂 |
1.3.2 铱(Ⅲ)配合物光催化剂 |
1.4 有机光催化剂催化的反应 |
1.4.1 氟硼二吡咯染料(Bodipy) |
1.4.2 4DPAIPN类光敏剂 |
1.5 苝类有机光催化剂 |
1.5.1 简介 |
1.5.2 研究进展 |
1.6 立题依据与研究意义 |
第二章 苝类有机光催化剂的能量转移应用 |
2.1 引言 |
2.2 苝类有机光催化剂的制备及表征 |
2.2.1 实验设备与反应原料 |
2.2.2 实验内容 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.3 烯烃异构化 |
2.3.1 实验设备与反应原料 |
2.3.2 实验内容 |
2.3.3 结果与讨论 |
2.4 芳基酯化 |
2.4.1 实验设备与反应原料 |
2.4.2 实验内容 |
2.4.3 结果与讨论 |
2.5 本章小结 |
2.6 波谱数据 |
第三章 苝类有机光催化剂的电子转移探索 |
3.1 引言 |
3.2 实验设备与反应原料 |
3.2.1 仪器设备 |
3.2.2 实验药品 |
3.3 实验内容 |
3.3.1 亚磺酸钠盐的活化 |
3.3.2 反应条件优化 |
3.3.3 底物范围扩展 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 反应条件优化 |
3.4.2 底物范围扩展 |
3.5 本章小结 |
3.6 产物波谱数据 |
主要结论与展望 |
主要结论 |
展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
附录:产物谱图 |
四、金属有机化合物的分析(ⅩⅦ) 氢硼酸金属有机络合物的离子薄层色谱及机理(论文参考文献)
- [1]龟龄集的化学分析和对轻度认知功能障碍的改善作用研究[D]. 史静超. 山西大学, 2021
- [2]有机硅化物催化醇在氧醚硫醚等药物中间体合成中的应用研究[D]. 章小兰. 扬州大学, 2021(08)
- [3]基于弱相互作用力的一些氟烷基化反应的研究[D]. 黄洋. 遵义医科大学, 2021(01)
- [4]基于非共价相互作用的光诱导氟烷基环化串联反应研究[D]. 刘肖肖. 遵义医科大学, 2021
- [5]碳自由基对烯基叠氮的接力反应构建α-四氢萘酮结构及Viridin的合成研究[D]. 廖扬振. 遵义医科大学, 2021(01)
- [6]苝类光敏剂在能量转移及电子转移光催化中的应用[D]. 夏铭泽. 江南大学, 2021(01)
- [7]吲哚亚砜化合物的绿色合成及其抗腐蚀性能研究[D]. 张争艳. 哈尔滨工业大学, 2021
- [8]镍钛基MOF负载钯催化剂的合成及其催化应用[D]. 范宇轩. 南京邮电大学, 2021
- [9]《分析化学》汉译实践报告[D]. 王迪. 哈尔滨工业大学, 2021
- [10]含磺酸基醌类配体配合物的合成及其相关性质的研究[D]. 朱婷婷. 南京师范大学, 2021