一、工业低温磁力纯化的进展(论文文献综述)
毕金龙[1](2021)在《五味子木脂素类化合物的提纯及保肝活性研究》文中研究表明五味子为木兰科植物五味子或华中五味子的干燥成熟果实,具有保护中枢神经系统、保护肝脏肾脏、清除体内自由基、镇咳、祛痰、抗肿瘤、抗HIV等作用。其中,木脂素类化合物是五味子中的主要药理活性成分,本文围绕中药五味子木脂素类化合物的提取、分离、纯化,以及保肝活性开展了系列研究工作,主要研究内容如下:(1)建立一种磁力搅拌辅助的超临界CO2萃取法,用于提取五味子中的8种木脂素类化合物,采用高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本实验以超临界CO2作为萃取溶剂,采用乙醇溶液预先浸渍样品,通过磁力搅拌促进样品与超临界CO2的充分接触,以提高传质效率。本研究对影响木脂素类化合物提取率的各个因素进行了优化,并与传统方法进行了比较。实验结果表明,各目标分析物在线性范围内具有良好的线性关系(r>0.9998),检出限和定量限为21.30~990.20 ng/m L和60.80~2992.80 ng/m L,加标样品回收率在75.00%~97.78%之间,分析结果令人满意。与其他方法相比,本法所获得的提取率明显高于微波提取法和热回流提取法,并与药典方法相似。本法具有样品处理量大、操作简单、绿色环保、萃取效率高等优点,在工业化生产应用方面具有一定潜质,可用于中药中木脂素类化合物的提取分离。(2)为了去除五味子粗提物中的杂质,获得纯度较高的五味子木脂素类化合物,本研究选择大孔吸附树脂对五味子中的木脂素类化合物进行分离纯化。本实验选择AB-8大孔树脂为吸附分离材料,在静态吸附-解吸实验时,粗提液乙醇浓度为30%,吸附时间为50 min,最佳吸附率为79.2%;当解吸液乙醇浓度为95%,解吸时间为50 min时,最佳解吸率为76.1%。在动态吸附-解吸实验中,吸附时上样液体积为40 m L,吸附流速为5 BV/h,木脂素的最佳吸附率为66.8%;当解吸液体积为40 m L,洗脱流速为3 BV/h时,最佳解吸率为56.7%。实验结果表明,大孔吸附树脂法具有较好的纯化效果,可显着提高木脂素类化合物的纯度,为工业上五味子木脂素类化合物的大规模分离纯化提供了参考。(3)为了进一步确定五味子中木脂素类化合物对肝损伤的保护作用,本研究对提取纯化干燥后的木脂素类化合物的保肝活性进行了研究。将昆明种雄性小鼠随机分为6组,每组11只,分别为对照组、模型组、阳性药物组、高剂量组、中剂量组、低剂量组。对照组与模型组灌胃10 m L/kg0.5%羧甲基纤维素钠;阳性对照组灌胃给予水飞蓟宾胶囊内容物(以水飞蓟宾计算)86.4 mg/kg;高、中、低剂量组为2.46 g/kg、1.23 g/kg、0.615 g/kg,生药灌胃。每日灌胃给药1次,连续给药15日。末次给药1h后,除对照组外,其余各组腹腔注射0.1%CCl4花生油溶液10 m L/kg,禁食不禁水,16 h后,眼球静脉取血,离心,测定血清中的谷草转氨酶(AST)和谷丙转氨酶(ALT)的活性。实验结果表明,除对照组外,其余各组由于注入CCl4而造成AST和ALT的升高,而随着五味子木脂素类化合物的注入,AST和ALT含量显着降低;病理结果显示,五味子提取物高、中、低剂量组具有保护动物肝细胞的作用,一定程度上可减轻肝细胞损伤程度。
宁劲涛[2](2021)在《5-氨基水杨酸固体脂质纳米粒栓制备工艺的研究》文中提出目的:以5-ASA为模型药物,制备5-ASA固体脂质纳米粒(5-ASA-SLN),结合质量源于设计(Qb D)的理念进行试验设计,优化得到最优制备工艺。对最优工艺制备出的5-ASA-SLN及其冻干粉进行表征,探讨体外释药机制,最终制备成5-ASA-SLN栓,达到病灶部位直接给药,解决5-ASA溶解度差的问题,提高疗效。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立5-ASA体外分析方法。采用微乳法制备5-ASA-SLN,运用鱼骨分析法以包封率和浑浊度为考察指标,筛选影响5-ASA-SLN制备工艺的重要因素,运用Plackett-Burman设计从乳化温度、乳化时间、搅拌速度、乳化剂与助乳化剂的比、混合乳化剂与脂质的比、药脂比6个影响因素中筛选出关键工艺参数,结合Box-Behnken设计对关键工艺参数进行优化,筛选出最优制备工艺并考察冻干工艺,优选出最佳冻干工艺;采用透射电镜、激光粒度分布仪、傅里叶变换红外光谱仪、差示量热扫描法(DSC)对5-ASA-SLN进行表征,验证5-ASA-SLN的形成,将得到的5-ASA-SLN与5-ASA进行饱和溶解度的测定,探讨其体外释药机制;以5-ASA-SLN栓剂外观形态、融变时限、重量差异、粘手情况为评价指标,优选出最优5-ASA-SLN栓制备工艺。结果:建立了5-ASA体外分析方法且方法稳定可行,以鱼骨分析法对5-ASA-SLN制备工艺过程进行剖析,经单因素试验、PBD试验和BBD试验,得到最优制备工艺为单硬脂酸甘油酯为脂质,聚氧乙烯氢化蓖麻油为乳化剂,无水乙醇为助乳化剂,乳化温度65℃,乳化时间10min,搅拌速度900rpm,乳化剂与助乳化剂的比为4.32:1,混合乳化剂与脂质的比为6.38:1,药脂比为1:15.6,内水相用量20ml,分散相用量50ml,分散方式为磁力搅拌下注射器滴入,固化温度0℃-2℃,固化时间30min。经验证试验,5-ASA-SLN包封率的实测值与预测值偏差为2.19%,工艺稳定可行。由于5-ASA-SLN是液体状态不易保存,将其制成了冻干粉,以蔗糖为冻干保护剂,保护剂用量为3%,冻干时长30h,最终得到白色,饱满光滑紧致的5-ASA-SLN冻干粉,加速稳定性试验表明5-ASA-SLN冻干粉稳定性较好;通过透射电镜观察到5-ASA-SLN为类球形,红外光谱扫描和DSC结果分析验证了5-ASA-SLN的形成;测得5-ASA-SLN平均粒径为(124.7±2.62)nm,PDI为0.32±0.02,Zeta电位为(-15.0±0.8)m V,表明5-ASA-SLN粒径较小,分布均匀,稳定性良好;5-ASA-SLN在纯化水中的饱和溶解度是5-ASA的33.12倍。体外释放试验结果表明5-ASA-SLN具有一定缓释作用,释药模型拟合符合Higuchi方程。采用热熔法将5-ASA-SLN冻干粉制备成栓剂,最终制备出的5-ASA-SLN栓为乳白色,颜色均一,表面光滑,完整无缺的子弹型栓。结论:通过工艺优化,制得的5-ASA-SLN及其栓工艺简单,稳定可行,有效解决了5-ASA溶解度差的问题。
骆芬芳[3](2021)在《文冠果油中神经酸提取纯化及生物柴油制备工艺研究》文中认为文冠果是我国独有的油料植物,在我国北方广泛分布,是集医、药作用于一体的珍贵油料作物。文冠果籽仁含油量高,油中富含多种人体必须脂肪酸,不饱和脂肪酸含量高达90%以上,其中亚油酸含量为37%,油酸含量为30%,顺-15-二十四碳烯酸(神经酸)的含量为2.6%,可作为提取纯化神经酸的原料。提取油脂的过程往往会产生大量的废渣,目前处理废渣的方法主要是堆肥或填埋,这些处理方式不仅会造成生物质资源的浪费还会导致严重的环境污染问题,为解决这类问题,将废渣制备成固体酸催化剂用以催化文冠果残油生成生物柴油,此举不仅可以减轻其对环境的污染,更可以使生物质资源得到充分的利用。本文采用热回流提取法制备得到文冠果油,通过低温结晶法、重结晶法及重结晶-柱层析耦合法分离纯化其中的神经酸;将提取油脂后的废渣制备为多孔碳材料,通过酸化磺化工艺得到碳基固体酸催化剂,并将其应用于生物柴油的制备,具体研究内容如下:1.以文冠果籽仁为原料用溶剂热回流提取法通过单因素实验和正交实验筛选文冠果油提取工艺,得到最佳提取工艺为:提取时间1 h,次数4次,温度70℃,料液比1:12 g/mL,在此条件下文冠果油的提取率可达33.40%,对文冠果油进行GC-MS分析,其中十六碳烷酸含量为5.69%、9,12-十八酸二烯酸为72.00%、十八碳烷酸为2.92%、11-二十碳烯酸为7.76%、13-二十二碳烯酸为9.04%、15-二十四碳烯酸为2.60%,可开发利用为富含神经酸的可食用油。比较文冠果油与茶油、核桃油、元宝枫油、酸枣仁油的脂肪酸组成可知文冠果油神经酸含量高且来源充足,是作为分离纯化神经酸的优质原料。2.建立GC-MS法测定从文冠果油中分离纯化出的神经酸含量的方法,由最小二乘法计算得到回归方程为A=9.35066×108c,相关系数为0.9997,表明在0-1mg/mL浓度范围内,神经酸的标准曲线线性良好。以文冠果籽仁油为原料,采用低温结晶、重结晶及重结晶-柱层析耦合法纯化其中的神经酸。通过单因素和正交实验优化低温结晶工艺,得到最佳工艺为:结晶温度5℃,时间2 h,溶剂倍量1:9(g/mL),乙醇浓度为90%。在此条件下,神经酸纯度为26.12%;通过重结晶技术四次结晶后可得到纯度为33.20%的神经酸产品;采用重结晶-柱层析耦合技术,可得到纯度高达85.76%的神经酸产品。3.以提取油脂后的废渣为原料,通过化学活化法制备多孔碳材料,多孔碳材料的最佳制备工艺为:活化温度800℃、时间2 h、活化剂为H3PO4、活化剂比例为生物质原料:磷酸=1:3(g/g),此时多孔碳材料的比表面积为1530.18 m2/g,孔径为2.54 nm。在1 A/g的电流密度下进行电化学性能测试,得到多孔碳材料的比电容为246.5 F/g,经过5000次循环充放电测试,电容保持率为92.00%。结果表明,制备的多孔碳材料比表面积大,且其中的孔道结构主要为介孔,可作为制备催化剂的载体,吸附材料及电极材料。4.以多孔碳材料为催化剂载体,通过酸化磺化工艺制备得到固体酸催化剂用以催化文冠果残油酯化生成生物柴油,考察酯化温度、时间、醇油比这三个反应条件对残油转化率的影响,通过单因素和正交实验优化了生物柴油制备工艺,得到最佳的工艺为:反应时间4 h、温度130℃、醇油摩尔比8:1,在此条件下残油的转化率为83.00%,生物柴油收率为80.39%。
乙凯强[4](2021)在《甘草中活性成分连续提取纯化及多孔炭材料制备工艺研究》文中指出本文主要对甘草中的活性物质甘草酸、甘草多糖、甘草总黄酮进行连续提取,并分别研究了它们的纯化工艺;再以甘草渣为原料,制备多孔炭电极材料,并探究其电化学性能,从而实现甘草综合利用和提高其经济价值的目的。1.以甘草为原料,通过单因素与正交实验对甘草酸的提取、纯化工艺进行筛选与优化,得到最佳提取工艺条件:采用热回流提取方式、0.1%氨水溶液为溶剂、固液比1:10、温度85℃、提取时间3 h、提取2次,甘草酸的最高收率达9.05%;最佳纯化工艺条件:采用酸沉工艺纯化,浓缩倍数为6倍、p H为1.5、沉降12 h,甘草酸粗品含量为54.18%,收率达4.08%。2.以甘草酸粗品为原料,通过单因素与正交实验对甘草酸粗品复溶以及制备甘草酸单钾盐的最佳工艺条件筛选,得到最佳复溶工艺条件:固液比1:10、提取2 h、提取温度50℃、提取2次,甘草酸粗品的复溶率达92.3%。甘草酸单钾盐最佳制备工艺条件:p H为7.5、冰醋酸用量为1倍、95%乙醇用量为20倍、沉降时间12 h,甘草酸单钾盐最佳收率为59.50%,含量为72.32%。3.实验研究表明提取甘草酸时甘草多糖与甘草酸一并被提取出来,因此以前期实验甘草酸纯化工艺中获得的滤液为原料,采用单因素与正交实验对甘草多糖分离纯化的最佳工艺条件进行筛选,得到最佳工艺条件:将甘草酸滤液调p H至中性、提取液浓缩10倍、乙醇浓度为80%、醇沉16 h,甘草多糖收率为4.11%,含量为31.10%;纯化工艺采用三氯乙酸与Sevage法结合,得到按固液比1:5,三氯乙酸浓度为7%,搅拌0.5 h,过滤醇沉,得到甘草多糖为白色,含量为38.50%,收率为89.00%;在Sevage方法中,氯仿-正丁醇溶液量为原溶液的0.2倍、震荡30 min、除蛋白4次,过滤醇沉烘干得到甘草多糖平均含量为46.90%,收率为84.10%。4.以提取甘草酸、甘草多糖后的甘草渣为原料,通过单因素与正交实验进行甘草渣中总黄酮的提取及纯化工艺筛选,得到最佳提取工艺:采用热回流提取法、固液比为1:8、提取温度为80℃、时间为3 h、次数为2次,甘草总黄酮的的收率稳定在1.30%;纯化工艺采用乙酸乙酯-水超声萃取的方法,固液比1:10、萃取1 h、萃取3次,得到总黄酮含量为42.20%,收率为70.4%,同时对废液中的黄酮进行回收,最终总黄酮的含量为42.28%,收率在1.30%左右。5.对三种活性物质提取纯化工艺进行中试试验,每组以6.4 kg甘草为原料,在最佳工艺条件参数下得到如下成果:甘草酸粗品收率4.16%,含量53.20%,甘草酸单钾盐收率2.40%,含量73.40%;甘草多糖收率都稳定在3.20%左右,含量46.00%;甘草总黄酮收率在1.28%左右,含量在43.60%左右。6.以提取完活性物质的甘草渣为原料制备多孔炭作电极材料,筛选了工艺条件并对材料的电化学性能进行表征。得到的最佳工艺条件:400℃下预炭化2 h,质量比为1:1的KOH作活化剂、800℃下炭化2 h,在该条件下,材料在0.5 A/g下比电容为322 F/g,从0.5 A/g到10 A/g,电容保持率为73%,并且在1A/g的电流密度进行5000次循环充放电之后,循环性能仍能维持在93%,比表面积达到2103 m2/g。
李展超[5](2021)在《电磁定向凝固法分离Si-Ti合金制备高纯TiSi2的基础研究》文中认为含钛高炉渣不仅是工业废料,还是重要的钛资源。目前,以含钛高炉渣作为二次资源,通过硅热还原制备Si-Ti合金是一种有效回收钛的方法,但是制备得到的Si-Ti合金仅用于钢铁冶炼中的合金化剂和脱氧剂;另外,Si-Ti合金中Fe、Mn等杂质元素限制其合金的应用。本文提出将硅热还原含钛高炉渣得到的Si-Ti合金,通过电磁定向凝固技术分离和纯化制备得到TiSi2和共晶Si-Ti合金。由于TiSi2有望成为高温结构材料,也可以用作互连线、二极管和欧姆接触等材料,共晶Si-Ti合金(Si/TiSi2)有望成为锂离子电池的高容量负极材料。本文提出的分离Si-Ti合金的方法可有效地拓展Si-Ti合金的应用领域,也为高效利用含钛高炉渣提供一种新的方法。首先,以硅热还原含钛高炉渣制备得到的Si-Ti合金为研究对象,开展了电磁定向凝固分离纯化Si-Ti合金制备TiSi2和共晶Si-Ti合金的实验研究,实验结果表明,在氩气气氛下,MgO坩埚作为反应容器,无造渣剂,熔炼温度为1823K的条件下,硅热还原含钛高炉渣其Ti的还原率可以到95%以上。当采用不同材质的坩埚(MgO坩埚、Al2O3坩埚和石墨坩埚)电磁定向凝固分离Si-Ti合金制备TiSi2和共晶Si-Ti合金时,MgO坩埚更适合作为一种反应容器用于电磁定向凝固分离Si-Ti合金,制备得到高纯TiSi2(>98%)和共晶Si-Ti合金(>97%);在制备TiSi2合金和共晶Si-Ti合金的同时,大多数Fe、Mg、Ca、Mn、Ni和Al等杂质也可以同时被去除。另外,将得到的共晶Si-Ti合金作为还原剂循环使用,继续用于还原含钛高炉渣可以得到Ti含量更高的Si-60.16wt%Ti合金。然后,为了强化电磁定向凝固分离Si-Ti合金的过程,得到致密的块体TiSi2合金,开展了采用不同尺寸的石墨坩埚和输出电流条件下电磁定向凝固强化分离Si-Ti合金制备致密的块体TiSi2合金的实验研究,研究结果表明,石墨坩埚尺寸越大(最大为内径32±1mm,外径42±1mm,高度50±1mm)或者输出电流越大(最大为51A),样品底部团聚的TiSi2晶体更致密,在TiSi2富集层中TiSi2晶体所占质量分数为99.66%(Si含量为0.34%)和96.81%(Si含量为3.19%)。另外,为了强化TiSi2合金中杂质的去除,以硅热还原含钛高炉渣制备得到Si-39.6wt%Ti合金为研究对象,开展了Si-Ti合金熔剂精炼耦合电磁定向凝固制备高纯TiSi2晶体的实验研究,研究结果表明,随着Si-39.6wt%Ti合金中合金熔剂工业硅的添加量由13.4%增加到32.2%,其样品底部TiSi2富集层中不同杂质元素的Fe、Mn、Ni、Mg、Al和Ca杂质元素的去除率呈现明显增加的趋势,即溶剂精炼法能够提高TiSi2合金中杂质的去除率,使TiSi2合金的纯度最高达到99.33%。
王金[6](2021)在《硫修饰的三维多孔碳材料的制备及其氮气催化转化性能研究》文中指出氨在人类社会经济和发展中扮演着重要的角色。氨不仅是含氮化工试剂的主要上游产品,还是制作氮肥的重要原料。目前,氨的生产主要依赖于能量密集型的Haber-Bosch工业合成氨技术,但随着社会的发展,地球资源匮乏,化石燃料储量有限,环境污染愈演愈烈等问题的日益突出,科学家们不得不寻找环境友好且能源可持续的新型合成氨方法,来缓解传统合成氨工艺因生产条件苛刻带来的能耗大,污染严重等问题。电化学合成氨方法由于具有机理成熟、环境友好、能量来源于可再生的电能等优势,被认为是最有潜力的可实现在温和条件下氮气催化转化的新型合成氨技术之一。由于氮气分子具有较强的键能(940.95 k J·mol-1)难以活化,因此,设计制备高效率和高选择性的催化剂来降低N≡N反应的活化能,依然是电催化氮气还原过程的关键。其中,贵金属催化剂是研究最早的一类电催化合成氨催化剂,尽管大部分贵金属催化剂展现了优异的合成氨性能,但成本昂贵,资源稀缺,活性金属利用率低等问题,制约了贵金属催化剂的大规模制备和工业应用。过渡金属催化剂的发展一定程度弥补了贵金属在成本上的缺陷,但离子污染,催化中心易团聚成为限制过渡金属催化剂发展的瓶颈。近年来,非金属催化剂由于成本低廉,储量丰富以及结构多样性和可调性等优势,在储能和电催化领域崭露头角。本论文旨在设计制备高效碳基非金属催化剂用于温和条件下氮气还原反应的电催化性能研究。在本论文的研究中,选择结构稳定的三维多孔碳为载体,通过低温载硫的方法制备了一系列硫修饰的三维多孔碳催化剂用于电催化合成氨反应,在0.05 M的H2SO4电解液中进行电催化测试,催化剂均展现出优异的电化学催化稳定性和高的氮气催化转化选择性。研究工作主要分为以下四部分:1.以自组装的具有三维结构的石墨烯(3DG)为载体,将硫修饰在三维石墨烯载体中得到了复合催化剂(S/3DG),用于温和条件下电催化氮气还原性能研究。首先确定了最优的催化反应测试条件为氮气通入时间为30min,通气速率设定在20 m L/min,隔膜重复使用需要进行超声清洗以保证实验结果的准确性。由于三维石墨烯独特的交联的三维立体结构为电子传输提供了导电网络,极大地提高了反应电子传输效率,且由于部分硫的掺杂使三维石墨烯缺陷密度增加促使催化活性位点增多,有助于催化性能的提高。在-0.6 V最佳测试电压下,得到的S/3DG的氨产率为38.81μg NH3mg-1cat.h-1,法拉第效率为7.72%,通过六次循环测试证明了催化剂稳定的催化性能,反应物中没有检测到副产物N2H4证明了催化剂对氮气还原的优异选择性。2.以有序介孔碳材料CMK-3作为硫的载体,制备了催化剂S/CMK-3,并进行了合成氨性能的测试。一方面,由于CMK-3孔道的限域效应,使得大量的硫纳米颗粒生长在CMK-3的孔道中,提高了催化剂的疏水性以抑制HER反应;另一方面,部分硫原子在碳材料中的掺杂引起了邻近碳原子电子结构的改变,Raman数据表明ID/IG的值从0.90增高到0.99,说明催化剂的无序度增加。此外,CMK-3的有序直通孔还为电子传输提供了通道,提高了合成氨的法拉第效率。结果显示在-0.3 V电压下,催化剂S/CMK-3的产氨率为31.19μgNH3mg-1cat.h-1,法拉第效率为13.36%。3.以榴莲壳热解得到的生物质多孔碳(DSPC)为载体,碳碱比为1:4,在900°C的焙烧温度下氮气保护气中活化3 h获得了适宜电催化反应的生物质多级孔碳载体。并且分别通过氮的掺杂、硫的修饰和硫氮共掺杂构筑了N-DSPC、S/DSPC和S/N-DSPC三种催化剂,并对其电化学合成氨性能进行了测试。结果表明,双杂原子掺杂所带来的协同效应可以显着地提高催化剂的催化性能,在相同的测试条件下,相比于催化剂N-DSPC和S/DSPC,催化剂S/N-DSPC获得了最高的氨产率32.05μgNH3mg-1cat.h-1。4.以含氮配体构筑的类沸石金属有机骨架材料(MAF)衍生的氮掺杂的多级孔碳(N-MPC)作为载体进行低温载硫,成功得到了催化剂(S/N-MPC),并对其进行电催化氮气转化的研究。首先,N-MPC独特的多级孔结构为硫的修饰、氮气的吸附以及电解液的浸润提供了有效的空间。其次,在构筑的S/N-MPC催化剂中,硫和氮的双原子掺杂产生的协同效应增强了催化剂的催化活性,并在-0.3 V和-0.2 V电压下分别取得了最佳的合成氨产率和法拉第效率为45.51μgNH3mg-1cat.h-1和25.16%。最后,通过DFT计算结果证实了催化剂S/N-MPC的合成氨反应路径为缔合机制中的交替加氢路径,硫的修饰将氨合成过程中的决速步骤所需活化能从2.32 eV降低到了2.23 eV。
赵书雪[7](2020)在《斯氏假单胞菌S12过氧化氢酶基因的克隆表达及其酶学性质的研究》文中提出过氧化氢酶可以催化过氧化氢分解产生水和氧气,过氧化氢酶在食品行业中已经得到普遍应用,如食品防腐、食品的消毒、无菌包装、还有对动物食品进行漂白和脱色等。但是现在商品化食品过氧化氢酶来源比较单一,主要是从动物肝脏中分离纯化、黑曲霉通风搅拌等条件下培养得到的。而且目前食品级过氧化氢酶的酶活力较低,热稳定较差,不能满足某些工业生产的需要。因此,本研究拟筛选具有高过氧化氢酶活性的菌株,对其过氧化氢酶基因进行了体外表达研究,通过理性设计和正交设计的方法对过氧化氢酶进行了多点突变,成功提高了酶比活和热稳定性。主要结果如下:1、从垃圾渗滤液中筛选出具有高过氧化氢酶活性的三株菌株,并对具有较高过氧化氢酶酶活表达的一株菌株进行全基因组测序,经16s rDNA鉴定该菌株是斯氏假单胞菌,并将其命名为Pseudomonasstutzeri S12。2、本研究首次对斯氏假单胞菌的过氧化氢酶KatE进行体外研究,发现该过氧化氢酶的最适温度是35℃,且在10~40℃的范围内都具有较高的酶比活,当温度超过40℃时,酶活迅速下降,因此该酶属于能够适应低温环境的中温酶,这为以后该酶在冷藏海鲜等食品保藏方面的应用提供了研究思路。3、过氧化氢酶KatE的最适pH是8.0,且在碱性条件下较稳定。1mmol/L Na+、Mg2+对该酶的活性有一定的促进作用,酶活分别提高2%,6%;Li+、K+、Ba2+对该酶的活性抑制作用不明显,Zn2+、Mn2+、Ca2+、Al3+对酶活有部分抑制作用;Ni2+、Cu2+、Co2+对酶的抑制作用最强,酶活均下降了 99%。因此在实际生产应用中在过氧化氢酶的反应体系中加入适量的Na+、Mg2+有助于提高过氧化氢酶的酶比活。4、本研究使用共识蛋白设计,对于与KatE相似的5274条序列进行分析,选择9个突变位点,并结合正交设计,仅仅通过1 1个多位点突变体就得到了这9个突变位点及其交互作用对过氧化氢酶活力和热稳定性的影响的结果。从中筛选出来可能提高过氧化氢酶KatE的酶比活和热稳定性的4个突变位点。经过对这四个位点进行分析,发现单点突变Y112F的酶比活的热稳定性较好,双点突变Y112F和S204N结合突变体、F135I和T387S结合突变体的酶比活和热稳定较好,Tm值分别是(45.46±0.06)℃、(45.70±0.05)℃,其中 F135I 和 T387S 结合突变体的酶比活和热稳定性最好,分别提高了 7%和18%。因此通过正交实验和理性设计的方法提高蛋白酶的活力和热稳定性是一条可以参考的方法。本研究从垃圾渗滤液中筛选出具有过氧化氢酶活性的斯氏假单胞菌,并对其过氧化氢酶基因的酶学性质进行分析研究,通过正交实验和理性设计的方法提高了过氧化氢酶的酶比活和热稳定性,丰富了对斯氏假单胞菌的基因研究,为低温过氧化氢酶的研究奠定了基础,并为食品过氧化氢酶的生产与应用提供了新的道路。
祖述冲[8](2020)在《红松(Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.)籽资源评价与精深加工技术研究》文中指出本论文针对我国东北黑龙江省、吉林省、辽宁省林区6个不同产地采集的红松籽开展了红松籽资源评价研究和精深加工技术研究,现将研究结果摘要如下:1、在红松籽的资源属性特征评价方面:其资源形态特征,红松籽的平均籽长、籽宽、籽厚、长宽比、长厚比、籽壳厚是确定红松籽筛分、脱壳的技术参数,平均千粒重干重、平均含水率是确定红松籽运输和储存的技术参数,平均出仁率可评估红松籽原料的优劣和预期产量;其资源化学特征,红松籽仁的平均含油率为63.71%,是目前已知含油量较高的油料之一;红松籽仁不饱和脂肪酸的平均含量为91.94%,皮诺敛酸的平均含量为14.98%;其资源禀赋特征,营造25年结籽的人工红松林,不仅比需80年结籽的天然红松林结籽周期短,而且单产产量高、千粒重重,嫁接苗植苗培育人工红松林6年结实,超过野生红松籽千粒重,皮诺敛酸含量优于野生红松籽;说明人工红松籽的资源禀赋优势可充分满足红松籽油精深加工对工艺原料可持续利用的需求。2、在红松籽油精深加工技术研究方面:干式酶解法提取工艺提取率最高,过氧化值最低。与野生红松籽仁相比,人工红松籽仁出油率升高、皮诺敛酸含量增加,饱和脂肪酸含量降低、油渣中的残油率降低。工艺放大实验,出油率为60.80%,是目前出油率最高的红松籽油提取工艺;不同抗氧化剂对红松籽油过氧化值和丙二醛含量的影响结果表明,迷迭香提取物能够有效提高红松籽油的氧化稳定性;抗氧化性结果显示,清除DPPH自由基、ABTS自由基、-OH自由基能力以及Fe2+还原力,酶解红松籽油均比传统加工红松籽油具有更强的抗氧化能力;单因素法优化得到红松籽油包合物的最优制备工艺,红松籽油固化率为70.95%,含油率为26.88%,激光粒度仪、FTIR、1H-NMR、DSC、TGA、XRD、SEM检测结果表明:与β-环糊精晶体结构相比包合物呈低结晶态,热稳定性与β-环糊精相似;工艺放大实验,所得红松籽油固化率为69%、含油率为27%;生物利用度及药代动力学检测结果显示,包合物组与红松籽油相比,包合物的生物利用度明显提高;皮诺敛酸脂肪酶浓缩法和尿素包合的最优纯化工艺结果显示,皮诺敛酸的纯度为93.51%,得率为13.56%。3本论文研究的创新点有:(1)应用资源属性特征理论和方法对人工红松籽和野生红松籽进行资源评价研究,说明人工红松籽在数量和质量上均可满足红松籽精深加工对工艺原料可持续利用的需求;(2)应用α-淀粉酶干式酶解法提取红松籽油并工艺放大实验,人工红松籽仁与野生红松籽仁相比,出油率高,饱和脂肪酸含量低、皮诺敛酸含量高,油渣残油率低,证明α-淀粉酶干式酶解法提取红松籽油是先进的制油工艺;(3)应用β-环糊精法固体包合红松籽油并进行工艺放大实验,固化率和含油率均为最高,包合物的生物利用度也明显提高;(4)应用脂肪酶浓缩和尿素络合纯化综合法纯化红松籽油中的皮诺敛酸,与同类研究成果相比,皮诺敛酸的纯度和得率均为最高。本论文研究开展的红松籽资源属性特征方面的资源评价为红松籽精深加工工艺原料可持续利用提供了理论指导和技术支撑;研制出红松籽油干式酶解法提取工艺、固体包合物制备工艺、红松籽油中高纯度皮诺敛酸纯化工艺,为我国红松籽精深加工提供了先进技术。
宗志建[9](2020)在《基于四氢喹啉骨架开发氮配体及其钴配合物的催化反应研究》文中研究说明在均相有机合成反应中,过渡金属配合物催化剂通常具有催化效率高、反应活性高、反应选择性高、反应条件温和以及能适用于多种反应类型等特点,在医药、农药、材料等精细化学品等领域中应用广泛。元素周期表中VIII族元素是催化剂中最常用的金属,钌、铑、钯、铱、铂等贵金属元素尤其应用广泛,在均相催化以及有机合成方法学的发展过程中起到了不可替代的作用。然而,贵金属储量少价格昂贵,制约了工业应用也不符合可持续发展的理念。相比较而言,第四周期的VIII族元素铁、钴、镍储量丰富、价格低廉,因而越来越受到均相催化领域的关注。近年来,钴配合物作为催化剂发展迅速,比如,氮配位的钴配合物在硅氢化反应中表现出了优异的催化效率,氮配体在活化催化剂以及调控反应选择性等方面发挥了重要作用。但是,现有的钴催化剂仍存在官能团兼容性较差、选择性不高等问题,开发具有独特电荷性能和空间位阻的新型配体仍然是钴配合物催化剂研究领域的发展方向。基于课题组此前开发的系列刚性骨架的氮配体的钯配合物在偶联反应中显示了卓越的催化性能,而且配体的立体效应对催化性能具有显着的影响。与此同时,课题组在后过渡金属催化的乙烯聚合反应中也取得良好进展。本论文在课题组已有研究成果的基础上,进一步开发新型的氮配体并应用到钴催化的硅氢化反应和硅氢化还原反应,具体研究内容如下:1.系统优化了2-氯-四氢喹啉-8-酮的合成工艺。1.1优化2-氯-四氢喹啉的合成工艺。全流程合成以环己酮和苄胺为原料,经过Schiff-Base中间体,转化成苄基保护的烯酰胺中间体,然后在Vielsmeier条件下环化脱苄芳构化合成了2-氯-四氢喹啉。以水蒸汽蒸馏的方式纯化2-氯-四氢喹啉,三步反应的合并分离收率79%。该过程在2 mol规模上多次验证,重现性良好。在理解形成杂质机理的基础上,通过工艺优化,改善了反应的选择性。整个反应过程只进行一次分离,极大地提高了合成效率。1.2优化2-氯-四氢喹啉-8-酮的合成工艺。以2-氯-四氢喹啉为原料,经双氧水氧化后通过Boekelheide重排反应转化为相应的8-乙酸酯,再以硼氢化钠还原乙酸酯的方式得到了相应的8-醇中间体。该改进避免了常规皂化反应的一些问题。最后通过Anelli氧化得到目标产物,并通过溶剂打浆的方式纯化了产物2-氯-四氢喹啉-8-酮,四步反应总收率为65%。通过对每一步反应的条件进行系统优化,实现了四步反应均无需分离中间体的合成工艺。优化后的工艺在0.5 mol规模上得到了充分验证。2.以2-氯-四氢喹啉-8-酮为原料开发新型吡啶亚胺刚性配体及其钴配合物催化硅氢化反应研究。2.1以2-氯-四氢喹啉-8-酮为原料合成N^N双齿配体。通过Kumada偶联合成2-烷基取代的四氢喹啉-8-酮,再与不同取代基的芳胺反应合成多个具有不同空间位阻的吡啶亚胺双齿氮配体。2.2将合成的吡啶亚胺双齿氮配体用于钴催化炔烃硅氢化反应。以醋酸钴为催化剂前体,在芳基端炔与苯硅烷钴硅氢化反应中,无需添加剂的条件下高选择性地的获得马氏加成产物,该体系对于敏感官能团可以很好的兼容。在烷基炔底物方面也具有良好的底物适用性,该体系还可以用于芳炔与二苯硅烷的硅氢化反应。即使将催化剂用量降低至0.04 mol%,反应仍可以保持很高的收率和区域选择性。说明刚性的吡啶亚胺配体在稳定钴金属中心和提高催化活性方面起到重要作用。3.以2-氯-四氢喹啉-8-酮为原料开发pincer型三齿氮配体及其钴配合物催化的酰胺硅氢化还原反应研究。3.1合成pincer型三齿氮配体及其钴配合物。以2-氯-四氢喹啉-8-酮为原料,插羰生成2-羧酸甲酯,羰基保护后通过硼氢化钠还原酯并脱保护生成2-羟甲基-四氢喹啉-8-酮中间体。羟基转化成相应的磺酸酯后与二乙胺取代反应生成2-((二乙基胺基)甲基)-四氢喹啉-8-酮。参照双齿氮配体的合成方法,合成的酮与芳胺反应生成相应的三齿氮配体,再与氯化钴反应得到空气中稳定的N^N^N-pincer-CoCl2配合物。通过单晶衍射结果分析,该配合物钴中心与配体形成三角双锥结构。3.2将合成的三齿氮钴配合物用于酰胺的硅氢化还原反应。与双齿氮配体相比,刚性骨架的三齿氮配体可以明显提高催化效率。以叔酰胺为底物时,反应具有很广的底物适用范围。对于难度较大的仲酰胺也能通过适当的调整反应条件来实现。说明刚性的三齿氮配体在活化催化剂和稳定金属中心方面起到了重要的作用,实现了高选择性、高效的酰胺硅氢化还原反应。
许秋霞[10](2020)在《离子液体功能调控多孔材料与导电/分离性能研究》文中研究说明离子液体作为一类新型绿色介质,因其极低的蒸汽压,不易燃易爆和结构设计可调等特点,近年来在电化学、气体分离等领域得到充分的发展与应用。然而,离子液体本身的流动性和其高粘度的物性阻碍了其进一步的发展。将离子液体与多孔材料结合,利用离子液体对多孔材料孔结构和性能进行调控,即将离子液体引入到多孔材料的孔道或分散在多孔材料表面,将离子液体限制在多维空间进行几何约束,制备成固体导电材料,解决离子液体做液态电解质漏液的问题;或利用多孔材料的大比表面积对离子液体进行充分分散,可极大的增加离子液体与气体的接触面积,提高传质速率。基于此本论文设计合成了一系列常规和功能化离子液体,与MOFs、分子筛等材料结合制备了一系列复合材料/杂化材料,对其在导电材料,CO2吸附分离和NH3吸附分离领域进行了系统研究。其主要内容和研究成果如下:(1)离子液体功能化MOF的离子导电性能研究。设计合成了一系列不同离子液体种类和含量的离子导电材料。结合离子液体阴阳离子大小与MIL-101窗口尺寸和XRD、BET等相关表征,表明离子液体可顺利进入MIL-101孔道。系统研究了温度、离子液体孔体积占有率、离子液体的电导率对IL@MOF复合材料电导率的影响,计算了其活化能,并测试了离子导电材料的循环稳定性。实验结果表明,IL@MOF的电导率与温度呈正相关,温度越高,电导率越高。在MIL-101孔道中引入离子液体以后,相较于几乎绝缘的MIL-101,IL@MOF的电导率随离子液体引入量的增加(即离子液体孔道占有率的增加)而显着增大,在[Emim][SCN]@MIL-101体系中,150 ℃下,ES100@M(6.21×10–3 S·cm–1)的电导率比ES25@M(4.35×10–5 S·cm–1)高出两个数量级,说明可通过增加MOF孔道中离子液体的引入量(增加载流子数目)提高IL@MOF材料的电导率。结合TGA曲线和EB100@M,ES100@M的循环导电测试性能,说明制备的IL@MOF具有良好的热稳定性和循环稳定性。(2)离子液体功能化MOF与Na+导电性能研究。通过离子交换法,制备了骨架上含有丰富Na+的MIL-101-SO3Na材料,通过调节IL&Na-salts([Emim][BF4]&Na BF4、[Emim][NTf2]&Na NTf2、[Bmim][NTf2]&Na NTf2、[C4Py][BF4]&Na BF4、[Bmim][PF6]&Na PF6)的浓度,将离子液体和钠盐引入到MIL-101-SO3Na孔道中,制备了5类IL&Na-salts功能化MIL-101-SO3Na固体导电材料。通过XRD、BET、FTIR、SEM、TEM和TGA等表征手段测试了IL&Na-salts@MOF材料的晶体结构,孔性质,表面形貌和热稳定性等性质。实验结果表明,在MIL-101-SO3Na孔道中引入离子液体后,相较于几乎绝缘的MOF材料,离子电导率随离子液体引入量的增加而明显增加,IL&Na-salts@MOF体系中加入钠盐可明显提高其电导率,EB-15样品(1.32×10–2 S·cm–1)的电导率是EB-13样品(7.66×10–3 S·cm–1)电导率的1.72倍。(3)离子液体功能调控MOF与CO2分离性能研究。设计制备了一系列不同离子液体种类的IL@MOF杂化材料,系统研究了离子液体种类、MOFs材料种类、离子液体负载比例、温度等对杂化材料CO2吸附性能的影响。实验结果表明,制备的五类杂化材料中,[Bmim][OAc]@ZIF-8的CO2吸附性能最高,高于ZIF-8本身;而[Bmim][OAc]@MIL-101的CO2的吸附性能却比MIL-101低,结合两组实验结果,说明IL@MOF杂化材料的CO2的吸附性能是离子液体与MOF材料二者协同作用的结果。低压范围内(0~5 k Pa),[Bmim][OAc]的负载比例越高,[Bmim][OAc]@ZIF-8杂化材料的CO2吸附量越大,而对CH4和N2的吸附量越低,有利于提高对CO2/CH4和CO2/N2的吸附选择性。在0~5 k Pa,所考察的温度(0 ℃、15 ℃、25 ℃)对[Bmim][OAc]@ZIF-8杂化材料的CO2吸附性能的影响不明显,[Bmim][OAc]与CO2的存在化学作用;[Bmim][OAc]@ZIF-8对CO2可完全脱附,循环性能良好。(4)功能化离子液体杂化材料高效NH3吸附性能研究。设计合成了两种具有高NH3吸收性能的醇胺类离子液体([TEA][CF3SO3]和[MDEA][CF3SO3]),基于常温下离子液体的状态为固体(或高粘度)不利于传质,将离子液体负载到四种具有大比表面积的多孔材料上,制备了具有离子液体功能化的离子杂化材料,并对其进行系统表征,探究了负载材料的NH3和CO2吸附性能,并计算了其氨碳选择性。实验结果表明,40 ℃,[TEA][CF3SO3]离子液体,其NH3吸收量可高达166.6 mg NH3·g IL–1,NH3/CO2选择性为106.4。离子液体的负载比例越高,离子液体杂化材料的NH3吸附量越大,[TEA][CF3SO3]负载以后,相比于纯离子液体,吸附时间明显缩短,并且低温高压更有利于NH3的吸附;40%[TEA][CF3SO3]@MCM-41的NH3/CO2选择性为61.54,循环性能良好。
二、工业低温磁力纯化的进展(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、工业低温磁力纯化的进展(论文提纲范文)
(1)五味子木脂素类化合物的提纯及保肝活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 五味子简介 |
1.2 木脂素类化合物 |
1.2.1 结构特点 |
1.2.2 理化性质 |
1.2.3 五味子中的木脂素类化合物 |
1.3 木脂素类化合物的提取方法 |
1.4 木脂素类化合物的纯化方法 |
1.5 木脂素的活性研究现状 |
1.6 本文主要研究内容 |
第2章 磁力搅拌辅助超临界CO_2萃取五味子中的木脂素类化合物 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 仪器与设备 |
2.1.3 样品制备 |
2.1.4 标准溶液的配制 |
2.1.5 磁力搅拌辅助超临界CO_2萃取 |
2.1.6 方法比较 |
2.1.7 色谱条件 |
2.1.8 提取率及回收率的计算 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 提取条件优化 |
2.2.2 方法评价 |
2.3 小结 |
第3章 大孔吸附树脂纯化五味子中木脂素类化合物 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 仪器与设备 |
3.1.3 树脂预处理 |
3.1.4 静态吸附与解吸 |
3.1.5 动态吸附与解吸 |
3.1.6 总木脂素含量的测定 |
3.1.7 吸附率及解吸率的计算 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 静态吸附-解吸条件优化 |
3.2.2 动态吸附-解吸实验条件优化 |
3.2.3 大孔吸附树脂对五味子中八种目标物的吸附-解吸 |
3.3 小结 |
第4章 五味子木脂素类化合物对CCl_4致小鼠急性肝损伤的保护作用 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料与试剂 |
4.1.2 仪器与设备 |
4.1.3 实验动物 |
4.1.4 木脂素类化合物的制备 |
4.1.5 给药剂量 |
4.1.6 动物预处理 |
4.1.7 指标检测 |
4.2 实验结果 |
4.2.1 模型预试 |
4.2.2 五味子木脂素对小鼠体重的影响 |
4.2.3 五味子木脂素对小鼠血清中ALT和 AST活性的影响 |
4.2.4 病理结果 |
4.3 小结 |
第5章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
作者简介 |
攻读硕士学位期间研究成果 |
(2)5-氨基水杨酸固体脂质纳米粒栓制备工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩略语 |
引言 |
文献综述 |
1 SLN制备方法的研究 |
1.1 薄膜-超声法 |
1.2 高压乳匀法 |
1.3 乳化蒸发-低温固化法 |
1.4 微乳法 |
1.5 溶剂扩散法 |
3 质量源于设计理念 |
4 结论与展望 |
第一章 处方前研究 |
1 试验材料 |
1.1 仪器设备 |
1.2 材料与试剂 |
2 试验方法 |
2.1 体外分析方法的建立 |
2.2 方法学的验证 |
2.3 包封率和载药量的测定 |
3 试验结果 |
3.1 体外分析方法验证结果 |
3.2 5-ASA-SLN包封率和载药量考察结果 |
4 小结与讨论 |
第二章 5-ASA固体脂质纳米粒制备工艺研究 |
1 试验材料 |
2 试验方法 |
2.1 5-ASA固体脂质纳米粒分散液的制备 |
2.2 鱼骨分析法分析关键工艺参数 |
2.3 单因素考察法优化制备工艺 |
2.4 Plackett-Burman试验设计优化影响因素和水平 |
2.5 Box-Behnken响应面法优选最佳处方 |
2.6 验证性试验 |
2.7 均一性考察 |
2.8 5-ASA固体脂质纳米粒冷冻干燥工艺考察 |
3 试验结果 |
3.1 单因素考察结果 |
3.2 Plackett-Burman试验设计结果 |
3.3 Box-Behnken试验结果 |
3.4 验证性试验结果 |
3.5 均一性试验考察结果 |
3.6 5-ASA-SLN冷冻干燥工艺考察结果 |
3.7 冻干工艺对包封率和粒径的影响结果 |
3.8 冻干粉稳定性研究结果 |
4 小结与讨论 |
第三章 5-ASA固体脂质纳米粒表征及体外释放 |
1 试验材料 |
2 试验方法 |
2.1 形态分析 |
2.2 粒径分布和Zeta电位的测定 |
2.3 差示扫描量热法(DSC)研究 |
2.4 红外光谱扫描法研究 |
2.5 5-ASA和5-ASA-SLN冻干粉饱和溶解度的测定 |
2.6 体外释药机制研究 |
2.6.1 5-ASA和 5-ASA-SLN分散液体外累计释放度的测定 |
2.6.2 拟合模型的确立 |
3 试验结果 |
3.1 形态分析 |
3.2 粒径分布和Zeta电位的测定 |
3.3 差示扫描量热法(DSC)研究结果 |
3.4 红外光谱扫描结果 |
3.5 饱和溶解度的测定结果 |
3.6 体外释药机制研究结果 |
3.6.1 释放度测定结果 |
3.6.2 释药模型拟合结果 |
4 小结与讨论 |
第四章 5-ASA固体脂质纳米粒栓制备工艺研究 |
1 试验材料 |
2 试验方法 |
2.1 5-ASA-SLN栓的制备 |
2.2 5-ASA-SLN栓处方筛选 |
3 试验结果 |
3.1 基质种类考察结果 |
3.2 注模温度考察结果 |
3.3 搅拌方式考察结果 |
3.4 冷却温度考察结果 |
3.5 冷却时间考察结果 |
4 质量评价 |
4.1 外观 |
4.2 重量差异 |
4.3 融变时限 |
5 小结与讨论 |
结论 |
本文创新点 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间主要研究成果 |
个人简介 |
(3)文冠果油中神经酸提取纯化及生物柴油制备工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 文冠果中活性物质研究 |
1.2.1 脂肪酸 |
1.2.2 蛋白质 |
1.2.3 皂苷 |
1.2.4 其他成分 |
1.3 文冠果油的提取方法 |
1.3.1 传统压榨提取法 |
1.3.2 溶剂浸提法 |
1.3.3 超声波辅助提取法 |
1.3.4 微波辅助提取法 |
1.4 神经酸的研究现状 |
1.4.1 神经酸简介 |
1.4.2 神经酸的来源 |
1.4.3 神经酸的功能 |
1.4.4 神经酸的纯化工艺 |
1.5 生物质多孔碳材料的研究进展 |
1.5.1 多孔碳的制备方法 |
1.5.2 生物质多孔碳材料的应用 |
1.6 生物柴油的研究进展 |
1.6.1 生物柴油发展概述 |
1.6.2 生物柴油的制备方法 |
1.7 课题研究的意义及主要内容 |
1.7.1 课题研究的意义 |
1.7.2 课题研究的主要内容 |
第2章 文冠果油提取工艺及木本油料脂肪酸成分研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料、试剂与仪器 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验试剂 |
2.2.3 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 文冠果油的提取 |
2.3.2 文冠果油理化性质的测定 |
2.3.3 油脂脂肪酸组成的测定 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 文冠果油提取工艺研究 |
2.4.2 文冠果油的理化指标 |
2.4.3 文冠果油及四种木本油料植物油脂肪酸成分分析 |
2.5 本章小结 |
第3章 文冠果油中神经酸分离纯化工艺研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料、试剂与仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验试剂 |
3.2.3 实验仪器 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 混合脂肪酸的制备 |
3.3.2 神经酸含量测定方法 |
3.3.3 低温结晶法 |
3.3.4 重结晶法 |
3.3.5 重结晶-柱层析耦合法 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 结晶溶剂的选择 |
3.4.2 低温结晶法纯化神经酸工艺研究 |
3.4.3 重结晶纯化法 |
3.4.4 重结晶-柱层析耦合法 |
3.5 本章小结 |
第4章 多孔碳材料制备工艺研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料、试剂及仪器 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验试剂 |
4.2.3 实验仪器 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 多孔碳材料的制备 |
4.3.2 多孔碳材料的表征 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 多孔碳材料制备工艺研究 |
4.4.2 多孔碳材料的表征 |
4.5 本章小结 |
第5章 文冠果油制备生物柴油工艺研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料、试剂及仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验试剂 |
5.2.3 实验仪器 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 催化剂的制备 |
5.3.2 催化剂的结构表征 |
5.3.3 生物柴油的制备 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 催化剂的表征分析 |
5.4.2 生物柴油制备工艺研究 |
5.5 本章小结 |
结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
(4)甘草中活性成分连续提取纯化及多孔炭材料制备工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 甘草 |
1.1.1 甘草介绍 |
1.1.2 甘草药用价值及前景 |
1.2 甘草中主要活性物质 |
1.2.1 甘草酸 |
1.2.2 甘草多糖 |
1.2.3 甘草黄酮 |
1.3 甘草活性物质提取研究进展 |
1.3.1 甘草酸提取方法研究进展 |
1.3.2 甘草多糖提取方法研究进展 |
1.3.3 甘草黄酮提取方法研究进展 |
1.4 甘草活性物质纯化方法研究进展 |
1.4.1 甘草酸及甘草酸盐类的纯化方法 |
1.4.2 甘草多糖的分离纯化研究 |
1.4.3 甘草总黄酮的分离纯化研究 |
1.5 甘草综合提取纯化研究进展 |
1.6 生物质残渣的研究进展 |
1.6.1 生物质残渣的常规利用研究 |
1.6.2 生物质残渣制备多孔材料研究 |
1.7 课题研究的意义和主要内容 |
1.7.1 课题研究的意义 |
1.7.2 课题研究的主要内容 |
第2章 甘草酸提取纯化及单钾盐制备工艺研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 甘草酸提取纯化的工艺流程 |
2.3.2 甘草酸单钾盐的精制工艺流程 |
2.3.3 甘草酸及甘草酸单钾盐含量测定 |
2.4 甘草酸提取工艺研究 |
2.4.1 提取方法对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.2 提取溶剂对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.3 固液比对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.4 提取温度对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.5 提取时间对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.6 提取次数对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.7 甘草酸提取工艺优化筛选 |
2.4.8 甘草酸提取工艺重现性研究 |
2.5 甘草酸提取液酸化工艺研究 |
2.5.1 甘草酸提取液浓缩倍数对甘草酸收率的影响 |
2.5.2 甘草酸提取液的p H对甘草酸收率的影响 |
2.5.3 甘草酸提取液沉降时间对甘草酸收率的影响 |
2.5.4 甘草酸提取液酸化工艺优化与筛选 |
2.5.5 甘草酸提取液酸化工艺的重现性研究 |
2.6 甘草酸粗品复溶工艺的研究 |
2.6.1 复溶固液比对甘草酸收率的影响 |
2.6.2 复溶温度对甘草酸收率的影响 |
2.6.3 复溶时间对甘草酸收率的影响 |
2.6.4 复溶次数对甘草酸收率的影响 |
2.6.5 甘草酸粗品复溶工艺优化与筛选 |
2.6.6 甘草酸粗品复溶工艺的重现性研究 |
2.7 甘草酸单钾盐制备工艺的研究 |
2.7.1 复溶液p H对甘草酸单钾盐收率的影响 |
2.7.2 冰醋酸用量对甘草酸单钾盐收率的影响 |
2.7.3 95%乙醇用量对甘草酸单钾盐收率的影响 |
2.7.4 沉降时间对甘草酸单钾盐收率的影响 |
2.7.5 甘草酸单钾盐制备工艺优化与筛选 |
2.7.6 甘草酸单钾盐制备工艺的重现性研究 |
2.8 本章小结 |
第3章 甘草多糖的提取纯化工艺研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 甘草多糖的提取纯化工艺线路图 |
3.3.2 甘草多糖的测定方法 |
3.4 甘草多糖醇沉工艺探究 |
3.4.1 溶液浓缩倍数对甘草多糖收率的影响 |
3.4.2 醇沉的乙醇浓度对甘草多糖收率的影响 |
3.4.3 沉降时间对甘草多糖收率的影响 |
3.4.4 甘草多糖醇沉工艺优化与筛选 |
3.4.5 甘草多糖醇沉工艺的重现性研究 |
3.5 三氯乙酸除蛋白纯化甘草多糖工艺研究 |
3.6 Sevage法除蛋白纯化甘草多糖工艺研究 |
3.6.1 氯仿-正丁醇用量对甘草多糖含量的影响 |
3.6.2 剧烈震荡时间对甘草多糖含量的影响 |
3.6.3 重复次数对甘草多糖含量的影响 |
3.6.4 Sevage法除蛋白纯化甘草多糖工艺优化与筛选 |
3.6.5 Sevage法除蛋白纯化甘草多糖工艺重现性研究 |
3.7 本章小结 |
第4章 甘草总黄酮的提取纯化工艺研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与药品 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 甘草总黄酮的提取纯化工艺流程 |
4.3.2 甘草总黄酮的测定 |
4.4 甘草渣中甘草总黄酮的提取工艺研究 |
4.4.1 溶剂对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.2 提取固液比对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.3 提取温度对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.4 提取时间对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.5 提取次数对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.6 甘草渣中总黄酮提取工艺优化与筛选 |
4.4.7 甘草渣中总黄酮提取工艺的重现性研究 |
4.5 甘草渣中总黄酮的纯化工艺研究 |
4.5.1 纯化方法对甘草总黄酮的纯化的影响 |
4.5.2 纯化的固液比对甘草总黄酮含量的影响 |
4.5.3 萃取时间对甘草总黄酮含量的影响 |
4.5.4 萃取次数对甘草总黄酮含量的影响 |
4.5.5 甘草总黄酮纯化工艺优化与筛选 |
4.5.6 甘草总黄酮纯化工艺重现性研究 |
4.6 废液中甘草黄酮的回收 |
4.7 本章小结 |
第5章 中试放大试验研究 |
5.1 甘草酸及甘草酸单钾盐工艺放大 |
5.1.1 甘草酸及甘草酸单钾盐工艺中试放大操作规程 |
5.1.2 甘草酸及甘草酸单钾盐工艺实验数据及分析 |
5.2 甘草多糖提取纯化工艺放大 |
5.2.1 甘草多糖提取纯化中试放大操作规程 |
5.2.2 甘草多糖提取纯化数据 |
5.3 甘草总黄酮提取纯化工艺放大 |
5.3.1 甘草总黄酮提取纯化中试放大操作规程 |
5.3.2 甘草总黄酮提取纯化数据与分析 |
5.4 实验结果对比 |
5.5 本章小结 |
第6章 甘草渣制备多孔炭电极材料的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 多孔碳制备流程 |
6.3.2 电化学表征方法 |
6.4 KOH活化工艺对电化学性能的影响 |
6.4.1 活化剂的选择 |
6.4.2 活化温度的筛选 |
6.4.3 活化时间的筛选 |
6.4.4 活化剂比例的筛选 |
6.5 预处理对电化学性能的影响 |
6.5.1 预处理方法的选择 |
6.5.2 预炭化温度选择 |
6.5.3 二次活化KOH比例筛选 |
6.5.4 炭材料的电化学性能表征 |
6.5.5 炭材料的XPS表征 |
6.5.6 炭材料的TEM与 SEM表征 |
6.5.7 炭材料的拉曼与XRD表征 |
6.5.8 炭材料的BET表征 |
6.6 炭材料实验结果对比 |
6.7 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 A 发表与参与的学术论文目录 |
(5)电磁定向凝固法分离Si-Ti合金制备高纯TiSi2的基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究背景 |
1.2 含钛高炉渣清洁利用的国内外研究现状 |
1.2.1 含钛高炉渣清洁利用的主要方法 |
1.2.2 含钛高炉渣制备钛合金的研究进展 |
1.3 定向凝固分离与纯化硅钛合金的研究进展 |
1.3.1 定向凝固技术 |
1.3.2 硅钛合金的定向凝固相分离研究 |
1.3.3 电磁定向凝固技术在分离纯化硅钛合金中的应用 |
1.4 TiSi_2的制备及应用现状 |
1.5 本课题研究内容与意义及创新点 |
1.5.1 本课题的提出 |
1.5.2 研究内容与意义 |
1.5.3 本研究创新点 |
第二章 Si热还原含钛高炉渣以及电磁定向凝固分离Si-Ti合金的理论分析 |
2.1 硅热还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金的热力学分析 |
2.2 电磁感应定向凝固原理 |
2.2.1 电磁感应熔炼的原理 |
2.2.2 电磁定向凝固分离和提纯合金的基本原理 |
2.2.3 电磁定向凝固分离Si-Ti合金过程中的物相析出规律 |
2.3 晶体生长基本理论 |
第三章 坩埚材质对电磁定向凝固分离纯化Si-Ti合金的影响研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料分析 |
3.2.2 实验设备与分析仪器 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 硅热还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金的研究 |
3.4 不同材质坩埚电磁定凝固分离Si-Ti合金的研究 |
3.5 电磁定向凝固提纯Si-Ti合金时杂质的去除及分布规律 |
3.6 共晶Si-Ti合金还原含钛高炉渣的研究 |
3.7 本章小结 |
第四章 电磁定向凝固强化分离Si-Ti合金制备致密块体TiSi_2的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验设备与分析仪器 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 不同尺寸的石墨坩埚强化分离Si-Ti合金的研究 |
4.4 不同输出电流强化分离Si-Ti合金的研究 |
4.5 本章小结 |
第五章 Si-Ti溶剂精炼法与电磁定向凝固耦合提纯TiSi_2的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验设备与分析仪器 |
5.2.3 实验方法 |
5.3 Si-Ti溶剂精炼法提纯TiSi_2的研究 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(6)硫修饰的三维多孔碳材料的制备及其氮气催化转化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 传统合成氨研究现状 |
1.1.1 传统合成氨Haber-Bosch法发展概况 |
1.1.2 合成氨铁基催化剂 |
1.1.3 合成氨钌基催化剂 |
1.2 新型合成氨方法 |
1.2.1 生物固氮 |
1.2.2 光催化固氮 |
1.2.3 等离子体固氮 |
1.2.4 电催化固氮 |
1.3 电催化合成氨催化剂研究进展 |
1.3.1 贵金属催化剂 |
1.3.2 过渡金属催化剂 |
1.3.3 非金属催化剂 |
1.4 三维多孔碳材料的掺杂改性在NRR中的应用研究 |
1.4.1 氮掺杂三维多孔碳材料在NRR中的应用研究 |
1.4.2 硫掺杂三维碳材料在NRR中的应用研究 |
1.4.3 其他非金属杂原子掺杂三维碳材料在NRR中的应用研究 |
1.5 本论文研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验试剂和仪器 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 仪器 |
2.2 表征方法 |
2.2.1 扫描电子显微镜 |
2.2.2 透射电子显微镜 |
2.2.3 X射线粉末衍射 |
2.2.4 氮气吸脱附表征 |
2.2.5 拉曼光谱分析 |
2.2.6 X射线光电子能谱 |
2.2.7 紫外分光光度计 |
2.2.8 其他表征测试仪器 |
2.3 催化剂性能研究 |
2.3.1 反应装置及处理 |
2.3.2 电化学测试方法 |
2.3.3 紫外分光光度计测试方法 |
2.3.4 氨产率和法拉第效率计算方法 |
第三章 硫修饰的三维石墨烯的制备及其氮气催化转化性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 三维石墨烯的制备 |
3.2.2 硫修饰三维石墨烯催化剂的制备 |
3.2.3 硫修饰三维石墨烯催化剂电极的制备 |
3.2.4 产物检测和计算 |
3.3 实验结果和讨论 |
3.3.1 催化剂的微观结构和组成分析 |
3.3.2 催化剂测试条件研究 |
3.3.3 催化剂合成氨性能测试 |
3.3.4 催化剂稳定性性能测试 |
3.3.5 催化剂合成氨机制讨论 |
3.4 本章小结 |
第四章 硫修饰的CMK-3的制备及其氮气催化转化性能 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 硫修饰CMK-3催化剂的制备 |
4.2.2 硫修饰CMK-3催化剂电极的制备 |
4.2.3 产物检测和计算 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 催化剂的微观结构和组成分析 |
4.3.2 催化剂合成氨性能研究 |
4.3.3 催化剂合成氨稳定性测试 |
4.4 本章小结 |
第五章 硫修饰榴莲壳衍生多孔碳的制备及其氮气电催化转化性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 榴莲壳多级孔碳(DSPC)的制备 |
5.2.2 氮掺杂榴莲壳衍生多孔碳(N-DSPC)的制备 |
5.2.3 硫修饰DSPC和N-DSPC的制备 |
5.2.4 催化剂电极的制备 |
5.2.5 产物检测和计算 |
5.3 实验结果和讨论 |
5.3.1 催化剂的微观结构和组成分析 |
5.3.2 催化剂的合成氨性能 |
5.3.3 催化剂稳定性测试 |
5.3.4 催化剂的合成氨机制讨论 |
5.4 本章小结 |
第六章 硫修饰MAF衍生多级孔碳的制备及其氮气催化转化性能 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 MAF衍生分层多级孔碳的制备 |
6.2.2 硫修饰MAF衍生分层多级孔碳的制备 |
6.2.3 催化剂电极的制备 |
6.2.4 产物检测和计算 |
6.3 实验结果和讨论 |
6.3.1 催化剂的微观结构和组成分析 |
6.3.2 催化剂合成氨性能研究 |
6.3.3 催化剂稳定性测试 |
6.3.4 催化剂合成氨机制和讨论 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(7)斯氏假单胞菌S12过氧化氢酶基因的克隆表达及其酶学性质的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩略表 |
1. 引言 |
1.1 过氧化氢酶 |
1.1.1 过氧化氢酶的研究进展 |
1.1.2 过氧化氢酶的结构 |
1.1.3 过氧化氢酶的商业化生产 |
1.1.4 过氧化氢酶在食品行业的应用 |
1.2 斯氏假单胞菌 |
1.2.1 斯氏假单胞菌的发现 |
1.2.2 斯氏假单胞菌的研究现状 |
1.3 改善酶学性质的策略 |
1.3.1 定向进化 |
1.3.2 半理性设计 |
1.3.3 理性设计 |
1.4 本研究的目的和意义 |
2. 高过氧化氢酶活性菌株的筛选 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验菌株 |
2.1.2 实验主要仪器 |
2.1.3 酶与引物 |
2.1.4 培养基及实验相关溶液 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 细菌分离及过氧化氢酶活性初筛 |
2.2.2 菌株过氧化氢酶活性检测 |
2.2.3 过氧化氢酶活力测定方法 |
2.2.4 高过氧化氢酶活性菌株的鉴定 |
2.3 试验结果 |
2.3.1 平板检测结果 |
2.3.2 高酶活菌株的筛选结果 |
2.3.3 菌株鉴定 |
2.4 讨论 |
2.5 本章小结 |
3. 过氧化氢酶基因的克隆及其性质分析 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 菌株与质粒 |
3.1.2 实验主要仪器 |
3.1.3 酶、引物及主要试剂 |
3.1.4 培养基及实验相关溶液 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 序列分析软件 |
3.2.2 基因组的提取 |
3.2.3 目的基因的获取 |
3.2.4 pET30a(+)质粒提取 |
3.2.5 目的基因的酶切和回收 |
3.2.6 载体的酶切和回收 |
3.2.7 目的基因和载体的连接 |
3.2.8 大肠杆菌TOP10感受态细胞的转化 |
3.2.9 阳性克隆鉴定及测序 |
3.2.10 大肠杆菌BL21感受态细胞的转化 |
3.2.11 阳性克隆的鉴定 |
3.2.12 过氧化氢酶在大肠杆菌中的表达 |
3.2.13 过氧化氢酶菌体的破碎 |
3.2.14 表达产物所在位置的检测 |
3.2.15 过氧化氢酶的纯化 |
3.2.16 过氧化氢酶最适温度及温度稳定性的测定 |
3.2.17 过氧化氢酶最适pH和pH稳定性的测定 |
3.2.18 不同金属离子对过氧化氢酶的影响 |
3.2.19 过氧化氢酶催化动力学参数的测定 |
3.3 结果和分析 |
3.3.1 过氧化氢酶KatE蛋白质的理化性质预测 |
3.3.2 过氧化氢酶KatE蛋白质的二级结构预测 |
3.3.3 目的基因katE的获取 |
3.3.4 表达载体pET30a-katE的构建 |
3.3.5 重组过氧化氢酶KatE的诱导表达 |
3.3.6 重组过氧化氢酶KatE的纯化 |
3.3.7 过氧化氢酶KatE的最适温度及温度稳定性 |
3.3.8 过氧化氢酶KatE的最适pH及pH稳定性 |
3.3.9 不同金属离子对过氧化氢酶KatE的影响 |
3.3.10 过氧化氢酶KatE的催化动力学参数的测定 |
3.3.11 过氧化氢酶KatE蛋白质序列比对 |
3.4 讨论 |
3.5 本章小结 |
4. 正交实验设计多点突变提高过氧化氢酶稳定性 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 菌株与质粒 |
4.1.2 试验主要仪器 |
4.1.3 酶、引物及主要试剂 |
4.1.4 培养基及试验相关溶液 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 多点突变体的设计方法 |
4.2.2 最优多点突变体的设计方法 |
4.2.3 pET30a-katE的质粒提取 |
4.2.4 pET30a-katE的突变设计 |
4.2.5 过氧化氢酶突变体在大肠杆菌TOP 10菌株中的转化和阳性鉴定 |
4.2.6 过氧化氢酶突变体在大肠杆菌中感受态BL21的转化 |
4.2.7 过氧化氢酶突变体在大肠杆菌中的表达 |
4.2.8 过氧化氢酶突变体的纯化 |
4.2.9 野生型及突变体酶活力的测定 |
4.2.10 野生型及突变体热稳定性的测定 |
4.2.11 野生型及突变体DSC的检测 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 多点突变体过氧化氢酶M1~M11的纯化结果 |
4.3.2 野生型和多点突变体M1~M11的酶活测定 |
4.3.3 野生型及多点突变体M1~M11的热稳定性测定 |
4.3.4 正交分析 |
4.3.5 最优突变体过氧化氢酶的纯化 |
4.3.6 野生型及最优突变体酶活力的测定 |
4.3.7 野生型及最优突变体热稳定性的测定 |
4.4 讨论 |
4.5 本章小结 |
5. 全文总结与展望 |
5.1 全文总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
作者简历 |
致谢 |
(8)红松(Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.)籽资源评价与精深加工技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 红松籽资源评价与红松籽精深加工对我国红松资源可持续利用的重要意义 |
1.1.1 我国红松籽资源的加工利用正在向由以原料粗加工为主向以原料精深加工为主的的战略方向转变 |
1.1.2 红松籽精深加工将有利促进我国红松籽资源的可持续利用 |
1.2 红松籽的资源属性特征 |
1.2.1 红松籽的资源形态特征 |
1.2.2 红松籽的资源化学特征 |
1.2.3 红松籽的资源禀赋特征 |
1.3 红松籽油是我国食用植物油中的一个新油种 |
1.3.1 食用植物油概述 |
1.3.2 红松籽油概述 |
1.4 干式酶解法提取红松籽油工艺研究 |
1.5 红松籽油包合物工艺研究 |
1.5.1 喷雾干燥法 |
1.5.2 物理吸附法 |
1.5.3 复合凝聚法 |
1.5.4 乳液聚合法 |
1.5.5 分子包埋法 |
1.6 皮诺敛酸的纯化工艺研究 |
1.6.1 低温结晶法 |
1.6.2 分子蒸馏法 |
1.6.3 精馏分离法 |
1.6.4 吸附分离法 |
1.6.5 超临界二氧化碳萃取法 |
1.6.6 脂肪酶浓缩法 |
1.6.7 尿素络合法 |
1.7 课题解决的问题及研究意义 |
1.7.1 解决的问题 |
1.7.2 研究意义 |
1.8 研究内容与技术路线 |
1.8.1 研究内容 |
1.8.2 技术路线 |
2 红松籽资源属性特征的资源评价 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料和仪器 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 红松籽的采集 |
2.3.2 红松籽资源形态特征测定 |
2.3.3 红松籽资源化学特征测定 |
2.3.4 红松籽资源禀赋特征分析 |
2.4 结果和分析 |
2.4.1 红松籽的资源形态特征 |
2.4.2 红松籽的资源化学特征 |
2.4.3 红松籽的资源禀赋特征 |
2.5 本章小结 |
3 红松籽油干式酶解法提取工艺与理化分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料和仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 红松籽的预处理 |
3.3.2 红松籽仁含油量计算 |
3.3.3 红松籽油提取率计算 |
3.3.4 红松籽粕残油率计算 |
3.3.5 不同工艺对红松籽油提取率影响 |
3.3.6 固体酶制剂的筛选 |
3.3.7 红松籽油提工艺单因素优化 |
3.3.8 红松籽油的理化性质检测 |
3.3.9 红松籽油脂肪酸成分检测 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 红松籽仁的含油量 |
3.4.2 不同红松籽油提取工艺的出油率、提取率及籽粕残油率 |
3.4.3 提取酶的选择结果 |
3.4.4 松籽油的α-淀粉酶干式酶解法提取工艺单因素优化 |
3.4.5 松籽油提取最优工艺验证 |
3.4.6 红松籽油的理化性质检测(脂肪酸成分分析) |
3.4.7 红松籽油的脂肪酸成分检测 |
3.5 红松籽油干式酶解法制备工艺放大实验技术方案 |
3.5.1 红松籽油干式酶解法制备工艺放大实验 |
3.5.2 红松籽油干式酶解法制备工艺放大流程图 |
3.6 本章小结 |
4 红松籽油的氧化稳定性评价 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料和仪器 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 过氧化值及丙二醛检测方法 |
4.3.2 不同种类抗氧化剂对红松籽油的氧化稳定性影响 |
4.3.3 红松籽油贮藏实验 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 不同种类抗氧化剂对红松籽油氧化稳定性影响结果 |
4.4.2 温度对红松籽油过氧化值影响 |
4.4.3 光照对红松籽油过氧化值影响 |
4.4.4 空气对红松籽油过氧化值影响 |
4.5 本章小结 |
5 红松籽油的体外抗氧化评价 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料和仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 清除DPPH自由基 |
5.3.2 清除ABTS自由基 |
5.3.3 Fe~(2+)还原能力 |
5.3.4 清除羟(~-OH)自由基 |
5.4 实验结果与讨论 |
5.4.1 清除DPPH自由基能力 |
5.4.2 清除ABTS自由基能力 |
5.4.3 Fe~(2+)还原力分析 |
5.4.4 清除羟自由基能力 |
5.5 本章小结 |
6 红松籽油固体包合物的制备工艺与表征 |
6.1 引言 |
6.2 材料和仪器 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验仪器 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 制备及检测方法 |
6.3.2 单因素优化实验方法 |
6.3.3 红松籽油包合物表征 |
6.3.4 红松籽油包合物生物利用度及药代动力学 |
6.4 实验结果与讨论 |
6.4.1 单因素优化实验结果 |
6.4.2 红松籽油包合物最优工艺验证 |
6.4.3 红松籽油包合物表征结果 |
6.4.4 生物利用度检测结果 |
6.5 红松籽油固体包合物制备工艺放大技术方案 |
6.5.1 红松籽油固体包合物制备工艺放大实验 |
6.5.2 红松籽油固体包合物制备工艺放大流程图 |
6.6 本章小结 |
7 红松籽油中皮诺敛酸(PLA)纯化制备工艺与结果验证 |
7.1 引言 |
7.2 实验材料和仪器 |
7.2.1 实验材料 |
7.2.2 实验仪器 |
7.3 实验方法 |
7.3.1 红松籽油游脂肪酸的制备 |
7.3.2 PLA脂肪酶浓缩法制备 |
7.3.3 PLA含量测定 |
7.3.4 PLA尿素络合纯化法制备 |
7.3.5 PLA脂肪酶浓缩法单因素优化 |
7.3.6 PLA尿素络合纯化法单因素优化 |
7.4 实验结果与讨论 |
7.4.1 PLA标准曲线 |
7.4.2 PLA脂肪酶浓缩法单因素优化结果 |
7.4.3 PLA脂肪酶浓缩法结果验证 |
7.4.4 PLA尿素络合纯化法单因素优化结果 |
7.4.5 PLA尿素络合纯化法结果验证 |
7.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
东北林业大学博士学位论文修改情况确认表 |
(9)基于四氢喹啉骨架开发氮配体及其钴配合物的催化反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词 |
第一章 绪论 |
1.1 氮配体在廉价金属催化反应中的应用 |
1.1.1 双齿氮配体的应用 |
1.1.2 三齿氮配体的应用 |
1.2 多齿氮钴配合物在氢转移反应中的研究进展 |
1.2.1 钴催化加氢还原反应 |
1.2.2 钴催化烯、炔的转移氢化反应 |
1.2.3 钴催化氢官能团化反应 |
1.3 环并吡啶刚性骨架氮配体的研究进展 |
1.3.1 四氢喹啉骨架双齿氮配体 |
1.3.2 四氢喹啉骨架吡啶亚胺多齿配体 |
1.3.3 其它四氢喹啉骨架多齿配体研究进展 |
1.3.4 其它环并吡啶刚性骨架氮配体研究进展 |
1.4 论文的研究意义和内容 |
1.4.1 论文的研究意义 |
1.4.2 论文的研究内容 |
第二章 2-氯-四氢喹啉-8-酮的合成工艺优化 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂与仪器 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 分析仪器 |
2.3 2-氯-四氢喹啉合成路线的设计 |
2.3.1 文献报道的方法 |
2.3.2 新路线设计思路 |
2.4 新路线的初步探索 |
2.4.1 合成N-苄基-环己基亚胺 |
2.4.2 合成N-苄基-N-环己烯基乙酰胺 |
2.4.3 合成2-氯-四氢喹啉 |
2.5 存在的问题和优化思路 |
2.5.1 存在的问题 |
2.5.2 第一步反应优化 |
2.5.3 第二步反应优化 |
2.5.4 第三步反应优化 |
2.6 优化后的2-氯-四氢喹啉合成工艺 |
2.6.1 合成N-苄基-环己基亚胺 |
2.6.2 合成N-苄基-N-环己烯基乙酰胺 |
2.6.3 合成2-氯-四氢喹啉 |
2.6.4 合成2-氯-四氢喹啉工艺小结 |
2.7 2-氯-四氢喹啉-8-酮的合成工艺优化 |
2.7.1 第四步反应优化 |
2.7.2 第五步反应优化 |
2.7.3 第六步反应优化 |
2.7.4 第七步反应后处理优化 |
2.8 优化后的2-氯-四氢喹啉-8-酮合成工艺 |
2.8.1 合成2-氯-四氢喹啉-N-氧化物 |
2.8.2 合成2-氯-四氢喹啉-8-乙酸酯 |
2.8.3 合成2-氯-四氢喹啉-8-醇 |
2.8.4 合成2-氯-四氢喹啉-8-酮 |
2.8.5 合成2-氯-四氢喹啉-8-酮工艺小结 |
2.9 本章小结 |
2.10 化合物结构表征 |
第三章 基于四氢喹啉骨架氮配体的开发及其钴配合物的合成 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂与仪器 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 分析仪器 |
3.3 合成吡啶亚胺双齿氮配体 |
3.3.1 合成2-烷基取代四氢喹啉-8-酮 |
3.3.2 合成2-烷基取代的吡啶亚胺刚性双齿氮配体 |
3.4 合成吡啶亚胺三齿配体 |
3.4.1 原料酮合成路线设计 |
3.4.2 路线一的初步探索 |
3.4.3 调整后的路线一探索 |
3.4.4 路线二的初步探索 |
3.4.5 路线二的进一步优化 |
3.4.6 2-(二乙基胺基)甲基四氢喹啉-8-酮合成工艺小结 |
3.4.7 合成三齿氮配体 |
3.5 吡啶亚胺三齿配体钴配合物的合成及表征 |
3.5.1 配合物的合成 |
3.5.2 配合物结构表征 |
3.6 本章小结 |
3.7 化合物结构表征 |
第四章 刚性吡啶亚胺配体促进的钴催化炔烃硅氢化反应 |
4.1 引言 |
4.2 研究背景 |
4.3 实验试剂与仪器 |
4.3.1 实验试剂 |
4.3.2 分析仪器 |
4.4 条件优化 |
4.4.1 实验步骤 |
4.4.2 配体对反应的影响 |
4.4.3 优化后的条件 |
4.5 底物拓展 |
4.5.1 苯硅烷硅氢化反应底物拓展 |
4.5.2 二苯硅烷硅氢化反应底物拓展 |
4.6 克级反应及TON和 TOF研究 |
4.6.1 克级反应 |
4.6.2 反应TON和 TOF研究 |
4.7 应用实验 |
4.7.1 以烯基硅烷为硅氢化试剂的硅氢化反应 |
4.7.2“一锅法”合成双烯基硅烷4-7 |
4.8 钴配合物的合成及表征 |
4.8.1 钴配合物的合成 |
4.8.2 钴配合物的晶体结构 |
4.9 反应机理的初步探索 |
4.9.1 氘代实验 |
4.9.2 以Co配合物为催化剂实验 |
4.9.3 动力学实验 |
4.9.4 反应历程的推测 |
4.10 本章小结 |
4.11 化合物结构表征 |
第五章 四氢喹啉骨架钴配合物催化的酰胺硅氢化还原反应 |
5.1 引言 |
5.2 背景介绍 |
5.3 实验试剂与仪器 |
5.3.1 实验试剂 |
5.3.2 分析仪器 |
5.4 叔酰胺硅氢化还原反应 |
5.4.1 条件优化 |
5.4.2 底物拓展 |
5.5 仲酰胺硅氢化还原反应 |
5.5.1 条件优化 |
5.5.2 底物拓展 |
5.6 本章小结 |
5.7 化合物结构表征 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
作者简介 |
1 作者简历 |
2 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
学位论文数据集 |
(10)离子液体功能调控多孔材料与导电/分离性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 离子液体概述 |
1.2.1 离子液体的定义与发展 |
1.2.2 离子液体的种类与性质 |
1.2.3 离子液体的合成和应用 |
1.3 多孔材料概述 |
1.3.1 金属-有机骨架材料 |
1.3.2 传统多孔材料 |
1.4 离子杂化材料制备方法 |
1.4.1 离子热合成法 |
1.4.2 后修饰法 |
1.4.3 “Ship-in-Bottle”方法 |
1.5 微环境中离子液体与MOF的相互作用 |
1.6 离子杂化材料导电性能研究进展 |
1.6.1 IL@MOF做导电材料研究背景 |
1.6.2 IL@MOF做导电材料研究进展 |
1.7 IL@MOF杂化材料的CO_2吸附性能 |
1.7.1 实验研究 |
1.7.2 模拟计算研究 |
1.8 氨分离研究进展 |
1.8.1 NH_3的排放和氨分离回收技术现状 |
1.8.2 IL@多孔材料氨分离研究 |
1.9 课题研究目的、意义与研究内容 |
1.9.1 研究目的与意义 |
1.9.2 研究内容 |
第2章 实验部分 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.2 离子液体的合成纯化与物性表征 |
2.2.1 离子液体的合成与纯化 |
2.2.2 离子液体的纯度测定与物性表征 |
2.3 IL@MOF制备与导电性能测试 |
2.3.1 MIL-101与IL@MIL-101 的制备 |
2.3.2 MIL-101-SO_3Na与 IL&Na-salts@MIL-101-SO_3Na的制备 |
2.3.3 IL@MOF导电性能测试 |
2.4 IL@MOF制备与CO_2吸附分离 |
2.4.1 ZIF-8和IL@ZIF-8 的制备 |
2.4.2 气体吸附等温线测试 |
2.5 IL@多孔材料制备与NH_3吸附分离 |
2.5.1 IL@多孔材料的制备 |
2.5.2 实验装置与吸附性能测试 |
2.6 其他相关测试方法 |
2.6.1 X射线粉末衍射(XRD) |
2.6.2 N_2 吸附脱附等温线 |
2.6.3 扫描电子显微镜(SEM) |
2.6.4 透射电子显微镜(TEM) |
2.6.5 热重分析(TGA) |
2.6.6 红外光谱(FTIR) |
2.6.7 元素分析(EA) |
2.6.8 X-光电子能谱(XPS) |
2.6.9 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) |
第3章 离子液体功能化MOF材料的离子导电性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 离子液体进入MOF孔道可行性分析 |
3.3 离子导电材料表征 |
3.3.1 XRD表征 |
3.3.2 BET表征 |
3.3.3 FTIR表征 |
3.3.4 SEM和 TEM表征 |
3.3.5 TGA表征 |
3.3.6 元素分析 |
3.3.7 XPS表征 |
3.4 离子导电性能分析 |
3.4.1 离子电导率与温度的关系 |
3.4.2 离子电导率与孔体积占有率的关系 |
3.4.3 离子导电材料的活化能 |
3.4.4 循环稳定性分析 |
3.4.5 微环境中离子电导率与离子液体电导率的关系 |
3.5 本章小结 |
第4章 离子液体功能化MOF材料与Na~+导电性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 离子液体与MIL-101-SO_3Na窗口尺寸 |
4.3 离子导电材料表征 |
4.3.1 XRD表征 |
4.3.2 BET表征 |
4.3.3 FTIR表征 |
4.3.4 SEM和 TEM表征 |
4.3.5 TGA表征 |
4.4 离子导电性能分析 |
4.4.1 钠离子浓度对导电性能的影响 |
4.4.2 温度对导电性能的影响 |
4.4.3 离子液体和钠盐种类对导电性能的影响 |
4.4.4 循环稳定性分析 |
4.5 本章小结 |
第5章 离子液体功能调控MOF材料与CO_2分离性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 IL@MOF杂化材料CO_2分离性能 |
5.2.1 不同的 IL@MOF杂化材料的 CO_2吸附性能 |
5.2.2 离子液体负载比例对气体吸附性能的影响 |
5.2.3 气体吸附选择性的计算 |
5.2.4 温度对CO_2吸附性能的影响 |
5.2.5 IL@MOF的循环再生性能 |
5.3 IL@MOF杂化材料表征 |
5.3.1 XRD表征 |
5.3.2 BET表征 |
5.3.3 FTIR表征 |
5.4 本章小结 |
第6章 功能化离子液体杂化材料高效NH_3吸附性能研究 |
6.1 引言 |
6.2 离子液体的NH_3吸收性能与NH_3/CO_2选择性 |
6.3 多孔材料的NH_3吸附性能与筛选 |
6.4 离子多孔材料的NH_3吸附性能与NH_3/CO_2选择性 |
6.4.1 离子液体负载比例对NH_3吸附性能 |
6.4.2 离子多孔材料的NH_3/CO_2选择性吸附性能 |
6.4.3 温度和NH_3分压对吸附性能影响 |
6.4.4 离子多孔材料的循环再生性能 |
6.5 离子多孔材料表征 |
6.5.1 小角XRD表征 |
6.5.2 BET表征 |
6.5.3 FTIR表征 |
6.5.4 TGA表征 |
6.5.5 元素分析 |
6.6 [TEA][CF_3SO_3]与NH_3相互作用分析 |
6.7 本章小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 主要结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望和建议 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
四、工业低温磁力纯化的进展(论文参考文献)
- [1]五味子木脂素类化合物的提纯及保肝活性研究[D]. 毕金龙. 长春工业大学, 2021(01)
- [2]5-氨基水杨酸固体脂质纳米粒栓制备工艺的研究[D]. 宁劲涛. 长春中医药大学, 2021(01)
- [3]文冠果油中神经酸提取纯化及生物柴油制备工艺研究[D]. 骆芬芳. 兰州理工大学, 2021(01)
- [4]甘草中活性成分连续提取纯化及多孔炭材料制备工艺研究[D]. 乙凯强. 兰州理工大学, 2021(01)
- [5]电磁定向凝固法分离Si-Ti合金制备高纯TiSi2的基础研究[D]. 李展超. 昆明理工大学, 2021
- [6]硫修饰的三维多孔碳材料的制备及其氮气催化转化性能研究[D]. 王金. 太原理工大学, 2021(01)
- [7]斯氏假单胞菌S12过氧化氢酶基因的克隆表达及其酶学性质的研究[D]. 赵书雪. 河北农业大学, 2020(06)
- [8]红松(Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.)籽资源评价与精深加工技术研究[D]. 祖述冲. 东北林业大学, 2020
- [9]基于四氢喹啉骨架开发氮配体及其钴配合物的催化反应研究[D]. 宗志建. 浙江工业大学, 2020(02)
- [10]离子液体功能调控多孔材料与导电/分离性能研究[D]. 许秋霞. 天津大学, 2020(01)