![过渡金属络合物连接多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V_2O_6·H_2O的水热合成及晶体结构](https://www.lw44.cn/thumb/61f64e2500e59043022ecfcd.webp)
一、过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V_2O_6·H_2O的水热合成和晶体结构（论文文献综述）
张乐[1]（2021）在《基于钒的多酸化合物的制备及性能研究》文中提出作为多酸化合物的一个重要分支,含钒多酸化合物基于结构的多样性和优异性,尤其是其在催化、磁性、光学和医药化学等领域展现出的美好应用前景而备受人们的关注。硼钒酸盐化合物和磷钒酸盐化合物是由不同类型的BO4/BO3、PO4与含有丰富化合价的VOx多面体通过顶点-共享、边-共享或面-共享的方式结合在一起的两类含钒的多酸化合物。它们拥有丰富的几何构型:零维簇,一维链状,二维层状以及三维开放骨架。此外,碱金属阳离子、有机胺分子、过渡金属阳离子及其络合物的加入,不仅拓展了体系的结构,而且也丰富了其应用。目前,虽然这两类化合物的相关文献报道较多,然而关于含{V6B20/22}团簇的硼钒酸盐以及含有焦磷酸根离子[P2O7]4-的钒-焦磷酸盐的报道却很少。而其本征的质子导电性能、离子电导性的研究则更是匮乏。因为材料导电性的优劣与其实际应用间的制约性较强。所以,对具有良好质子/离子电导率,且结构新颖的硼钒酸盐以及钒-焦磷酸盐化合物的开发是一项很有意义的工作。本论文以钒为基础元素,采用水热合成的方法,成功制备出四大类结构新颖的化合物。我们通过系列表征对它们的结构特点进行了分析,并进一步依据其结构特点探究了化合物的性能。本文的具体研究成果如下:1.我们在水热条件下成功制备出两例新颖的3-D硼钒酸盐化合物[H3dien]2[V6B22O44（OH）10（H2O）0.5]·2H3O·12H2O（1）和Na3H10[Ni（H2O）2（VO）6(B10O22)2]·NH4·19H2O（2）。这两种化合物都拥有类似“灯笼”的阴离子簇{V6B22}/{V6B20}。化合物2中的阴离子簇进一步与八面体NiO6连接在一起,沿c轴形成了1-D链状。NaO6多面体作为连桥将这些一维链连接在一起,形成了三维开放结构。此外,两种化合物中的客体分子与阴离子骨架之间形成了丰富的三维氢键网络,赋予了它们良好的质子传导性能且数量级可达10-3S cm-1,其与一些较好的质子传导材料的性能不分伯仲。2.我们采用水热法成功地合成出两例新的3-D化合物:（NH4）6（H2en）2[V12B18O54（OH）6（H2O）0.5]·12.5H2O（3）,K8Cu（en）2[V12B18O54（OH）6（H2O）0.5]·14H2O（4）。这两种化合物都拥有一个“A+B+A”型的阴离子团簇{V12B18}。其中,“A”代表钒-氧团簇{V6O18}。“B”代表硼-氧团簇{B18O42}。化合物3中{V12B18}团簇与客体分子通过氢键相互作用形成了三维骨架,拥有一定的质子传导性能(10-4S cm-1)。对于化合物4,结构中相邻的{V12B18}团簇通过氢键相互作用,并沿a轴无限伸展形成了一维链。这些一维链进一步通过氢键与阳离子Cu（en）22+连接在一起,构成了拥有较大孔道的二维层状结构。此外,K+作为抗衡离子填充在化合物4的孔道中。有趣的是,该化合物在碱性溶液中展示出了对亚甲基蓝的良好吸附能力,且移除率高达95%。这项工作不仅扩展了硼钒酸盐体系,而且丰富了其应用。3.我们采用水热合成的方法成功制备出首例具有有机模板剂的3-D钒-镍焦磷酸盐化合物(C6H14N2)[Ni V2O6H8（P2O7）2]·2H2O（5）以及1-D钒-焦磷酸盐化合物(C6H14N2)[VP2O8]（6）,并对它们的结构进行了相应的表征与分析。这两种化合物中的P2O7基团与VOn（n=5,6）多面体交替连接在一起,并无限伸展形成了一维链。化合物5中NiO6八面体和P2O7单元通过顶点-共享的方式将这些一维链交联成一个三维超分子骨架,并且沿[100]、[010]和[001]方向拥有彼此相交的6-环、8-环和12-环通道。此外,两种化合物中的有机胺不仅可以作为质子载体,而且与阴离子骨架之间形成的氢键网络可作为质子传导途径。更为重要的是,化合物5展示出了可以和Nafion材料相媲美的质子电导率2.0×10-2S cm-1和较低的活化能0.38 e V。这些特征表明了化合物5有望以固体电解质的形式应用于氢燃料电池和传感器。4.我们采用无有机模板剂的合成方法成功制备出一例新的V/B/P体系化合物KVBP2O9·H2O（7）。化合物7中,PO4基团与VO6八面体通过μ2-O交替连接形成了“波浪型”的二维层状结构。然后借助四面体BO4的连接,进一步长成了3-D开放骨架。碱金属阳离子K+作为抗衡离子填充在化合物的孔道中。离子电导测试表明,化合物7具有较好的离子电导率1.1×10-3S cm-1。此工作的合成方法是一种绿色的合成法,为探究V/B/P体系的新颖化合物提供了新的思路。
张婷婷[2]（2021）在《新型多铌氧簇合物的合成、结构及其催化性质研究》文中研究表明金属-氧簇化合物（Metal-Oxogen Clustes）作为无机化学研究领域的一个重要组成部分,由于其结构和功能上的多样性使得其一直以来都是科学家们探索的热门方向。从元素组成上分类,金属-氧簇化合物主要可以分为:钼氧簇,钨氧簇,钒氧簇和铌氧簇等四大类。相比于其他三种金属-氧簇化合物,由于铌氧簇合成上的特殊性导致多铌氧簇的研究与发展均受到了较大的阻碍。尽管如此,铌氧簇合物独特的结构和性质还是吸引了越来越多的无机化学家们的关注。本论文采用多种合成技术（水热、常温、以及水热常温相结合）,合成了十八例多铌氧簇化合物。首先采用了X-射线单晶衍射技术确定并分析了其晶体结构,后通过一系列表征手段如:X-射线粉末衍射（PXRD）、元素分析（ICP）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、以及磁性分析等进一步对化合物进行了相应的表征分析。在基本表征测试的基础上,主要研究了化合物作为催化剂在苯乙烯氧化反应、光催化反应和电催化反应中的催化性能。1.应用水热合成或水热与常温结合的合成方法,成功合成了六例结构新颖的铌氧簇合物（化合物1-6）。其中化合物1-5为Keggin型结构铌氧簇合物,而化合物6为一例具有{V4Nb6}结构的钒铌氧簇合物,且化合物1-4为首次合成。化合物1为Si为中心原子具有双Nb帽结构的Keggin型铌氧簇合物。化合物2是第一例V为中心原子具有双V帽的有机配体螯合帽原子的Keggin型铌氧簇合物。化合物3为稀有的四V帽1D链状铌氧簇合物。化合物4为具有双Sb帽的Keggin型铌氧簇合物的二聚体。我们对化合物1和2进行了光催化产氢以及苯乙烯环氧化的性能研究,并对化合物1作为光催化剂参与光降解Rh B染料的催化能力进行了分析。对于化合物3-6,我们主要研究了其作为苯乙烯环氧化催化剂的最佳反应条件及其所含组分对催化反应的影响和作用。K3[Nb2O2][H7Si Nb12O40]·16H2O（1）[Cu（en）2]9[(VNb12V1.69Nb0.31O42en0.31)2]·20.69H2O（2）K0.25[Cu（en）2]3.5[Cu（en）2（H2O）][VNb12V4O44][OH]2.25·2.25H2O（3）[Cu（en）2]3[Cu（en）2（H2O）]3[Cu（en）2（H2O）2]3{[Cu（en）2][Si Nb12Sb2O40]2}·25H2O（4）[Cu（en）2]2[Cu（en）2（H2O）2]4[Si Nb12V2O42]·7H2O（5）[Cu（en）2]3{[Cu（en）2][H2V4Nb6O30]}·12H2O（6）2.应用常温合成或水热与常温结合的合成方法,成功合成了五例具有铜-乙二胺（Cu-en）作为过渡金属有机配合物的中核铌氧簇合物（化合物7-11）。其中化合物7为具有18个壳层原子以及两个中心杂原子的类Wells-Dawson结构的杂多铌氧簇合。在化合物8中{B-Si Nb6O26}作为桥体连接了两个完整的{Nb6O19}使其呈现出一个类新月型的簇结构。化合物7和8的苯乙烯环氧化性质和电解水析氧（OER）性质被研究。化合物9-11的簇阴离子均为由三个Lindqvist结构的{Nb6O19}和一个环形结构的{Nb6O30}共同配位连接组成的{Nb24}类碗型簇。不同的金属有机配合物使得化合物9-11呈现出了不同的结构。此外我们还进一步对三个化合物作为催化剂在光催化降解染料、苯乙烯环氧化以及电解水析氧（OER）反应中的催化性能进行了研究。Na12[Cu（en）2（H2O）2]5[H3（Si OH）2Si2Nb16O54]2·52H2O（7）K4[Cu（en）2（H2O）2]2[Cu（en）2（H2O）]2[Cu（en）2][Si Nb18O54]·16H2O（8）[Cu（en）2]9.75[Cu（en）2（H2O）]4[KNb24O72H9.25]2·36.5H2O（9）[Cu（en）2][Cu（en）2（H2O）]12[Cu（en）2（H2O）2]3[KNb24O72H7（H2O）2]2·99H2O（10）[K（H2O）4][Cu（en）2（H2O）2]5[Cu（en）2（H2O）]8.25[Cu（en）2]2[K0.5Nb24O72H7.75]2·115.31H2O（11）3.应用水热合成技术成功合成了七例具有不同金属有机配合物的Keggin型Nb/W混配的金属氧簇合物（化合物12-18）。在化合物12中,其Keggin型簇结构与三个[Cu（en）2（H2O）]2+的过渡金属有机配合物相连接形成了一个三支撑的结构。化合物13具有两种过渡金属有机配合物,且其中的乙醇酸为乙酸分子原位一步氧化得到的。在化合物14中,同样含有两种过渡金属有机配合物,且其中的草酸配体为乙酸分子经过两步原位氧化得到的。化合物15只含有Phen一种含N有机配体,且在相邻的Cu-phen片段中存在着一种π···π相互作用。在化合物16中我们成功的首次将芳香酸作为有机配体引入到了Nb/W混配的金属氧簇合物当中。在化合物17中,作为原料的烟酸分子发生了原位氧化,生成了羟基烟酸并作为有机配体参与到了化合物17的合成当中。化合物18是化合物12-18这一系列Nb/W混配的金属氧簇合物中唯一一个Zn元素作为过渡金属中心引入的化合物,在簇阴离子和过渡金属有机配合物的共同作用下形成了一个类蟹型的簇结构。该系列化合物的性质部分测试还在进行中,在这里我们整理了化合物13和14的电催化传感以及苯乙烯氧化反应中的催化性能的研究。[Cu（en）]0.75{[Cu（en）2（H2O）]3[H0.625Si W9Nb3O40]}2·14.5H2O（12）[Cu（2,2’-bpy）（H2O）]4[Cu（2,2’-bpy）（glc）]2{[Cu（2,2’-bpy）][HSi W9Nb3O40]}2·4H2O（13）[Cu4（2,2’-bpy）4（OH）4（H2O）2]{[Cu2（2,2’-bpy）2（ox）][HSi W9Nb3O40]}·3H2O（14）{[Cu（phen）（OH）][Cu（phen）（H2O）]}4[H2Si W9Nb3O40]2·16H2O（15）[Cu（phen）（H2O）2]2{[Cu（phen）（H2O）]2（nic）}[Si W9Nb3O40]·7H2O（16）K[Cu（phen）（H2O）]6[Cu（phen）（hnic）]2[H0.5Si W9Nb3O40]2·14H2O（17）K2[Zn2（phen）（OH）]4[Si W9Nb3O40]2·7H2O（18）
张桐[3]（2021）在《双齿有机胺配体构筑的钒酸基配合物的合成及催化性能》文中研究说明为了合成具有多样结构和良好催化性能的多酸基配位化合物,本论文主要选用具有双齿配位特征的有机胺类配体及衍生物,乙二胺（en）和3,5-双（1,2,4-三氮唑-1-基）苯甲腈（DTCN）作为有机配体,合成了四个钒酸基或含有钒的多酸基配位化合物;并配合物的结构进行了表征和详细的描述。此外,我们还对所合成配合物的光催化、电催化等性质做了初步的探究;同时,对配合物选择性催化氧化硫醚类化合物的性能做了深入的探究。1.首先,在含有NH4VO3的溶液中,我们选取含有双齿N-质子配位基团的有机胺配体,3,5-双（1,2,4-三氮唑-1-基）苯甲腈（DTCN）作为配体,通过调整金属离子的种类、p H和原料配比等手段,与钒酸结合,利用水热合成方法并借助配体原位转化的过程,来合成钒酸基配位化合物,成功地得到了配合物1和2:[Co（HDTBA）V2O6]（1）[Ni（H2O）（DTBA）2V2O4（OH）2]·4H2O（2）DTBA=3,5-双（1,2,4-三氮唑-1-基）苯甲酸在两种配合物的合成过程中,含氰基的DTCN配体均发生了原位转化,生成含羧基的3,5-双[（1,2,4）三氮唑-1-基]苯甲酸（DTBA）配体,并且新的配体DTBA参与了配合物结构的形成。配合物1是三维框架结构。四核的钒氧簇[V4O12]4-与金属Co（II）离子以一种新的方式相互连接,形成一个二维的Co-O-V层状结构;DTBA利用双齿三氮唑基团上的N原子,使这些Co-O-V层进一步地连接,形成了配合物1的三维结构。在配合物2的结构中,双核的钒氧簇[V2O4（OH）2]2-,通过与DTBA配体共用羧基氧原子的方式,由两个DTBA配体共价修饰着;随后,金属Ni（II）离子通过与DTBA中的三氮唑基团中的N原子配位,从而形成配合物2的二维结构。催化性能表明,两种配合物对抗坏血酸（AA）的电催化氧化,表现出一定的活性;同时,配合物1对结晶紫（CV）、亚甲基蓝（MB）,表现出较好的催化降解活性。除此之外,两种配合物均可作为非均相催化剂,对硫醚类化合物的选择性氧化,具有较好的催化性能,在短时间内,具有较高的转化率和选择性。2.在NH4VO3的反应体系中,继续以具有双齿配位特征的DTCN为有机配体,同时引入第二种双齿有机胺配体乙二胺,并调整反应体系的原料,如引入磷酸或经典的Keggin型多酸[PW12O40]3-,旨在合成结构更为新颖的含有钒酸的配合物,从而合成了两种钒酸基或含钒的多酸基配合物3和4:（H2en）2（Hen）[VⅢ（H2O）2（VⅣO）8（OH）4（HPO4）4（PO4）4（H2O）2]·2H2O（3）[（H2DTBA）2](VW12O40)·2H2O（4）在配合物3的结构中,双齿配体DTCN不仅没有发生原位转化,而且也没有出现在最后的结构中。但意想不到的是,另一个双齿配体乙二胺和磷酸根,以及钒共聚形成了一个新的钒酸基配合物。配合物3具有三维框架结构。主要的结构特征是,四个{VIVO4}簇和四个{PO4}根交替共聚,形成一个环状的结构单元;随后,每两个相邻的环状单元,通过共顶点的方式彼此相连,形成波浪状的二维结构;层与层之间,经{V（H2O）2}的连接,形成了三维结构。在配合物4的合成中,不仅发生了DTCN配体到DTBA配体的原位转化过程,而且[PW12O40]3-多酸阴离子也原位生成了[VW12O40]4-阴离子,实现了配体和多酸的双重原位转化。在配合物4的结构中,DTBA配体和结晶水分子形成了超分子环;随后,超分子环与[VW12O40]4-阴离子之间,存在氢键作用,从而进一步形成了配合物4的三维超分子结构。两种配合物的催化性能表明,配合物3不仅对CV具有较好的光催化降解效果,而且对硫醚类化合物的选择性氧化具有较好的催化性能。此外,配合物4在对MB和CV的降解过程中,均具有一定的光催化活性。
张馨月[4]（2021）在《基于哌嗪/吗啉衍生的三氮唑与过渡金属配合物修饰的多酸化合物的合成及其性能研究》文中研究指明在本次工作中,通过水热合成的方法,将哌嗪/吗啉衍生物作为有机配体,即1-（2-[1,2,4]三氮唑-4-乙基）哌嗪（tep）、4-（2-[1,2,4]三氮唑-4-乙基）吗啉（tem）和4-（2-[1,2,4]三氮唑-4-丙基）吗啉（tpm）,通过不断更改反应温度、时间等条件,合成了13个基与不同多酸的化合物。表征方面主要运用了IR、PXRD和EDS;测试了化合物的光电性质、磁性以及催化性能。1.使用包含三氮唑和哌嗪两种基团的有机分子1-（2-[1,2,4]三氮唑-4-乙基）哌嗪（tep）为配体,与Cu、Co、Zn三种过渡金属共同修饰多酸化合物,成功合成化合物1-5。1和2有超分子2D层结构,3中没有过渡金属参与构筑,配体的N原子通过Mo-N键与多阴离子相连,构筑超分子1D链结构,4展示了3D拓扑网格结构,5包含2D层结构。其中化合物1-5都具有良好的光催化降解MB有机染料的性能,同时还具有优良的电化学性质,可作为NO2-的安培传感器。[ZnII（tep）2]2[HPMo12O40]2（1）[CuII（tep）][HCr（OH）6Mo6O18]·H2O（2）（tep）2[H4(γ-Mo8O26)]（3）[CoII（tep）2][H4(γ-Mo8O26)]（4）[ZnII（tep）2（H2O）][H2(γ-Mo8O26)]·H2O（5）tep=1-（2-[1,2,4]三氮唑-4-乙基）哌嗪2.使用含有三氮唑以及吗啉两种配位基团的有机分子4-（2-[1,2,4]三氮唑-4-乙基）吗啉（tem）为配体,与过渡金属共同修饰多酸化合物,成功合成化合物6-11。其中6为一维超分子链,7有二维超分子层结构,化合物8具有三维结构,9-11是同构的,均展示了三维结构。6-11均可选择性降解MB有机染料,还对它们的电化学性质进行了研究,同时6-11作为安培传感器电流响应效果很好。其中6对Hg2+离子具有荧光传感性能。[Ag2I（tem）4][H2PW12O40]2·2H2O（6）[ZnII（tem）2]2[HPMo12O40]2（7）[Ag2I（tem）2][H2(γ-Mo8O26)]·H2O（8）[CuII（tem）2][H2(γ-Mo8O26)]（9）[CoII（tem）2][H2(γ-Mo8O26)]（10）[ZnII（tem）2][H2(γ-Mo8O26)]（11）tem=4-（2-[1,2,4]三氮唑-4-乙基）吗啉3.使用同样包含三氮唑基团及吗啉基团的有机分子4-（2-[1,2,4]三氮唑-4-丙基）吗啉（tpm）为配体,与过渡金属共同修饰同多钼化合物,成功合成了两个同构的化合物12-13。配体tpm和tem相比,虽然都包含三氮唑及吗啉基团,但是两种基团中间的碳链却不相同,tem为-（CH2）2-,而tpm中为-（CH2）3-。12和13为3D网格拓扑结构。[CuII（tpm）2][H2(γ-Mo8O26)]（12）[CoII（tpm）2][H2(γ-Mo8O26)]（13）tpm=4-（2-[1,2,4]三氮唑-4-丙基）吗啉
孙赛[5]（2021）在《晶态多酸基配位化合物的设计合成、晶体结构及质子传导性能研究》文中提出质子交换膜燃料电池（PEMFC）因能高效地实现化学能到电能的转换而备受关注,其性能和使用寿命受质子交换膜影响。当前,性能优异、应用广泛的质子交换膜是Nafion膜,但其依然存在诸多不足,如价格高昂、工艺复杂、含氟量高等。此外,Nafion膜组成复杂,难以探究结构与质子传导性能之间的联系,因此寻求具有明确结构且高效的晶态质子传导材料成为研究的热点。多金属氧酸盐（多酸）的种类繁多,结构易于修饰调控,具有丰富的氧原子且可容纳多个质子,因而作为质子导体被广泛应用。通常,多酸在水中溶解度很大,这会导致在PEMFC中实际应用时会出现多酸溶出的问题,极大的降低了电池的性能。提高多酸的稳定性是提升其质子传导性能的基础。本文采用水热法,设计合成了一系列不水溶且稳定的新型多酸基晶态质子传导材料,具体内容如下:1.选取Preyssler型{P5W30}为构筑单元,引入易配位的钴原子和利于质子传输的2-甲基咪唑（2-MI）配体,得到一例新型的多酸基超分子晶态材料:H4.5Na Co5（2-MI）15.5（2-MI）3[Na P5W30O110]·5H2O（1）。2-甲基咪唑、水分子和Na+的相互作用以及它们与多酸之间形成的连续氢键网络,使得化合物1具有良好的质子传导性能。在94℃,97%RH下,质子传导率为4.42×10-3 S cm-1。通过重水交换实验和Hebb-Wagner极化方法证实了化合物1是质子传导而非电子或其他离子的传导。2.以钼酸钠为钼源,与过渡金属氯化物和2-甲基咪唑混合,采用“一锅法”合成了两例基于{P4Mo6}单元的晶态质子传导材料,H14[C4H6N2]2[M（H2O）5][M（H2O）2]2{M[（PO3）3（PO4）Mo6O15]2}·4H2O（M=Co和Fe）（2-3）。与常见的{P4Mo6}不同的是,本实验使用H3PO3调节p H,导致所得晶体中P原子有两种不同的配位模式,并通过金属离子将结构扩展成三维网络。在75℃,98%RH下,化合物2和3的传导率分别是1.33×10-2S cm-1和1.03×10-2 S cm-1。高效的质子传导能力归因于作为质子载体的2-甲基咪唑没有配位,游离状态的载体具有更快的迁移速率。3.利用乙二胺为模板剂水热法合成了三例同构的金属磷钒酸盐（NH3CH2CH2NH2）2M（H2O）2V8O12（HPO4）4（PO4）4（M=Co,Ni和Cu）（4-6）。这三例化合物具有宽度约6.4?-7.5?的空腔。质子化的乙二胺可以平衡体系的电荷并作为良好的载体携质子运输。化合物4-6在85℃,97%RH时,质子传导率均达到10-2 S cm-1。
李明阳[6]（2020）在《Keggin型簇基功能材料的制备及性能表征》文中指出多金属氧酸盐（Polyoxometalates,POMs）是一类由早期过渡金属离子和氧原子组成的表面负电荷大、分子量高并在极性溶剂中溶解性好的阴离子分子。其结构的多样性致其呈现出优良性能,从而在生物化学、催化、医药和材料科学等领域展现出广泛的应用前景。本文采用水热合成技术,通过选择恰当的原材料、控制反应体系的反应时间、温度、酸碱度及氧化环境,首次合成出五个结构新颖、性能优异的经典或非经典Keggin型簇基功能材料,进行了元素分析及X-射线单晶衍射分析,表征了IR、UV-Vis、XRD、XPS、TG等结构特性,并研究了它们在光催化和化学催化方面的功能特能。1、合成了3种过渡金属配合物阳离子桥连成扩展结构的Keggin型簇基功能材料。[Cu（en）2（H2O）]2{[Cu（en）2][{Cu（en）2}2Si W11Cu O39][{Cu（en）2}Si W11Cu O39]}·6H2O（1）、{K（H2O）2[Cu0.5（en）][Cu Si W11O39]}（H2en）2（2）、[Zn（phen）2]2[Si Mo12V2O42][Zn（phen）2（H2O）]2[Si Mo12V2O42]（C5NH5）·2H2O（3）（en=ethylenediamine,phen=phenanthroline,C5NH5=pyridine）。化合物1和2均是过渡金属Cu取代的缺位Keggin型簇基功能材料。罕见的1是以不同过渡金属修饰的簇阴离子连接成的二聚体为建筑结构单元,并通过过渡金属配合物阳离子[Cu（en）2]2+和簇阴离子的端氧桥连成二维层状结构;2是缺位Keggin型簇阴离子通过碱金属K+和过渡金属配合物阳离子[Cu（en）2]2+连接π...π成“梯子”型的一维链,链与链之间又经水分子连接成三维超分子网络。化合物3是双帽Keggin型簇基功能材料。3中存在两种不同的V为双帽的Keggin型钒-钼氧簇为结构单元（POM1和POM2）,两种簇单元分别与配合物阳离子[Zn（phen）2（H2O）]2+、[Zn（phen）2]2+以共价键和氢键的方式各自连接成二维层状结构及二维超分子结构,不同的二维层通过氢键连成三维超分子网络。2、合成了2种以2-氨基吡啶为有机配体的Keggin型簇基杂化材料。[H3PMo12O40]2[C5H6N2]6（4）和[H2PMo12V2O42][C5H6N2]5·3H2O（5）（C5H6N2=2-pyridylamine）。化合物4和化合物5为分立结构。4由两种Keggin型簇阴离子[PMo12O40]3-通过氢键作用连接成三维无机超分子网络,2-氨基吡啶分子填充于空隙;5的新颖之处在于三个水分子形成（H2O）3三核水簇,水簇经氢键连接二帽Keggin型簇阴离子[PMo12V2O42]2-形成三维无机网络,填充于空隙的2-氨基吡啶分子间存在π…π堆积相互作用,使结构更加稳定。3.室温下,通过苯乙烯环氧化反应实验探讨了1、3、4和5的催化活能;用Rh B模拟工业废水中的有机污染物,研究了2的光催化降解性能。
李春霞[7]（2020）在《钯-钒氧簇选择性构建C=N键、C=O键》文中指出多金属氧簇是一类可以在原子水平上进行调节的金属氧簇化合物,由于其优异的氧化还原特性和可调节的结构尺寸而受到化学家的广泛关注。由于C=N键和C=O键化合物在有机合成化学中具有广泛应用前景,利用自然界中廉价易得的胺类、醇等经过选择性催化氧化合成此类化合物成为非常有价值的有机转化反应之一。本论文围绕钒氧簇的设计与合成以及选择性构造C=N键和C=O键,开展的研究工作主要如下:1、为了解决Pd-POMs合成步骤繁琐的科学问题,利用系列咪唑衍生物与醋酸钯、Keggin型POMs反应,一步法成功合成了4个钯-Keggin型多金属氧簇,[Pd（N-m Im）4]2[HPMo10V2O40]·4DMSO（1）、[Pd（N-i-p Im）4]2[HPMo10V2O40]·4DMSO（2）、[Pd（N-m Im）4]2[PMo11VO40]·4DMSO（3）、[Pd（N-p Im）4]2[PMo11VO40]（4）（N-m Im=N-甲基咪唑,N-p Im=N-丙基咪唑,N-i-p Im=N-异丙基咪唑）,并通过SCXRD、PXRD、IR、TGA等表征结构。进一步研究了氧气条件下苄胺氧化偶联反应以及二苄胺的氧化脱氢,并进行了底物扩展。此外,反应条件温和且化合物1催化效率高（苄胺转化率高达99.0%,选择性高达99.0%）。2、在合成钯-Keggin型多金属氧簇的基础上,以五氧化二钒,醋酸钯为初始原料,利用含氮咪唑为配体,通过自然挥发法,成功合成了5个咪唑修饰的钯-钒氧簇化合物:[Pd（N-m Im）4]2[H2V10O28]·H2O（5）、[Pd（N-e Im）4]2[H2V10O28]（6）、[Pd（N-p Im）4]6[H2V10O28]3·2H2O（7）、[Pd（N-m Im）4]2[V4O12]·4H2O（8）、[Pd（N-e Im）4][V6O16（N-e Im）4]（9）、[Pd（N-i-p Im）4][V6O16（N-i-p Im）4]·8H2O（10）,并经过SCXRD、PXRD、IR等表征。并将六种化合物用于催化HMF氧化和安息香氧化反应,结果表明化合物6在反应过程中的催化效果最好,产率可达99%,并进行了相应的底物扩展。此外,此催化剂在HMF和安息香氧化反应3次循环后,催化剂的结构基本稳定,催化活性没有降低。3.在合成Pd-POMs过程中,通过自然挥发法合成了3个钯配合物[Pd（CF3COO）（DMSO）2（H2O）2]2O（11）、Pd[（C6H5CH2）2NCS2)]2（12）、Pd[（（CH3）2CHCH2）2NCS2]2（13）,并通过SCXRD、PXRD、IR对三种Pd配合物进行了表征。更重要的是,配合物11对于在环境压力下芳香醇的选择性氧化（产率:96-99%）和2-碘苯酚与末端炔烃的串联环化（产率:最高98%）都非常有效。对照实验表明,配合物11在以上两个反应中的催化活性均高于简单的Pd（II）盐和四配位的配合物12和13。此外,配合物11在反应过程中稳定及其催化活性在3次循环后基本保持不变。
杨丹丹[8]（2020）在《金属硼酸盐的制备与性能》文中研究表明硼酸盐因独特的物理化学性质而具有潜在的光学应用价值。因此越来越多的人开始关注合成具有新颖框架结构的硼酸盐。过去,合成硼酸盐的方法大多采用高温固相法或者硼酸熔融法。近年来,采用较温和的水热或溶剂热法成功的将主族金属、过渡金属和稀土金属引入到了硼酸盐体系中,并且发现一些金属的物理化学性质、手性等也能够传递到硼酸盐骨架中。这为合成具有优异非线性光学性能的硼酸盐提供了思路和策略。我们课题组致力于研究合成金属配阳离子为模板剂的硼酸盐和金属硼酸盐。本论文在前期研究的基础上,合成了一系列金属硼酸盐化合物,并进行了单晶衍射、X-射线粉末衍射以及红外光谱,紫外光谱、热重分析和元素分析等表征。我们将合成的化合物分为两类:一、主族金属硼酸盐。我们采用水热、溶剂热法合成了3例金属配阳离子做模板剂的硼酸铝,包括:Cd（en）（1,4-dab）0.5[AlB5O10]（2-1）（en为乙二胺,1,4-dab为1,4-丁二胺）Cd（en）（1,3-dap）[AlB5O10]（2-2）（1,3-dap为1,3-丙二胺）[Cd（en）（dien）H2O][AlB5O10]（2-3）（dien为二乙烯三胺）化合物2-1、2-2和2-3都是由AlO4四面体和B5O10簇交替连接而形成的三维结构。其模板剂都是金属配阳离子,并且这三种化合物都是有两种有机胺与金属配位形成的。由于模板剂中金属的配位方式不同,导致形成的结构也各不相同。在2-1结构中,沿c轴方向上存在两种形状不同的8元环孔道,金属配阳离子[Cd2（en）2（1,4-dap）]4+二聚体存在于a轴方向上的11元环孔道中。2-2沿a、b、c轴三个方向都存在11元环孔道,该结构中的配阳离子是一维链状的。2-1、2-2中的配阳离子都通过共价键的形式与骨架相连。2-3结构中沿a轴方向也存在11元环孔道,b、c轴方向上存在8元环孔道,该结构中的金属Cd形成扭曲的八面体构型通过氢键作用与骨架相连接。二、过渡金属硼钒酸盐。通过溶剂热法合成3例硼钒酸盐和2例钒酸盐:（HMA）13Zn（H2O）2{V（MA）2（Zn2O3）2[B（OH）2][（VO）10(B14O30)2]}（3-1）（MA为甲胺）[（H2DAP）（HMA）H3O]2{[B2O（OH）2]（VO）6[B10O19（OH）3]2}（3-2）（HMA）8{B（OH）（VO）6[B10O19（OH）3]2}·4H2O（3-3）（HMA）2MnV2O7（3-4）（HMA）2CdV2O7（3-5）化合物3-1、3-2、3-3都是含有夹心结构的硼钒簇。3-1结构中含有{V10B28}簇,硼钒簇之间通过共用自身硼氧簇上的BO3连接形成新颖的三维结构。这种结构首次出现在化合物3-1中。并且在簇的中心悬挂两个呈对称结构的{Zn2O3}单元,分别通过三桥氧原子与硼钒簇相连,每个Zn2单元上连接一个半占有的V（MA）2伸向硼钒簇外部,同时与一个硼钒簇内部半占有的B（OH）2相连。硼钒簇之间通过半占有的Zn（H2O）2单元连接形成bcu拓扑类型的三维结构。3-2和3-3结构中都含有{V6B20}簇,连接方式却不相同。3-2中的{V6B20}簇通过一个B2O5二聚体连接形成一维链状结构。3-3中{V6B20}簇上B10单元中心的BO4和另一个V6B20簇上B10单元的一个角上的BO3三角形连接形成一维链状结构。3-4和3-5属于同构的钒酸盐,化合物以有机胺做抗衡离子,V2O7簇与MO6（M=Mn、Cd）连接形成一个新颖的三维结构。
应俊[9]（2019）在《多酸修饰化合物自组装的配体调控与性质研究》文中研究表明本文中,选择常见配体乙二胺、联吡啶、双三氮唑类,设计含硫配体联噻唑、联吡唑、吡嗪羧酸等有机配体,分别以水热法和常规法合成了 23个多金属氧酸盐（POM）化合物,并且通过单晶X-射线衍射、红外、元素分析等手段对以上化合物结构进行了表征。通过配体的选择与设计,以及选择合适的金属离子,探索构筑新颖多酸化合物的合成规律。我们还探索了这些新的化合物的电化学和光催化性质,以及汞离子荧光传感器的性能。1.合成了两个新的同多钨酸盐化合物:[Cu4（2,2’-bipy）4（H2O）2（W6O22）].4H2O（1）(Cu（en）2Na8（H2O）28（H2W12O42）]4H2O（2）（2,2’-bipy=2,2’-联吡啶,en=乙二胺）,化合物1和2分别在水热条件下以及水溶液中常规合成,并以单晶X射线衍射、元素分析和红外光谱加以表征。在化合物1中,有一种不常见的六钨酸盐阴离子[W6O22]8-,该阴离子是在水热条件下钨酸钠被预先制备的铜（Ⅱ）配合物捕获构筑。[W6O22]8-簇被两个[Cu（2,2’-bipy）]2+和两个[Cu（H2O）（2,2’-bipy）]2+簇所包裹,形成一个四支撑的阴离子。在化合物2中,预先制备的[Cu（en）2]2+簇在水溶液中捕获到仲钨酸盐阴离子[H2W12O42]10-。[H2W12O42]10-阴离子通过[Na3（H2O）10]3+和[Na2（H2O）8]2+簇连接形成无机层。[Cu（en）2]2+簇将这些无机层连接起来,构建化合物2的3D框架。并研究了这些化合物的电化学和光催化性能。1对RhB的光催化降解和2对MB的光催化降解有良好的催化活性。2.利用柔性的乙二胺和双三氮唑以及吡嗪羧酸等配体合成了一系列Anderson型化合物,并对其结构加以表征。在同构的化合物3与4中,2D网格层和1D金属有机链通过氢键相互作用交替排列。化合物5中,单核和双核的铜簇交替与Anderson阴离子连接形成2D网格层。选择双三氮唑配体,1,3-双三氮唑丙烷（btp）、1,6-双三氮唑己烷（btx）在水热条件下与Anderson阴离子进行组装,得到三个不同维度的铜配合物修饰的多酸化合物。化合物6展示了一个1D环连环的金属有机链,金属有机链与一侧的阴离子连接起来。在化合物7中,含Cr2的阴离子通过[Cu3（btp）2]6+亚单位连接形成2D层。含Crl的阴离子连接相邻的层形成3D框架。在化合物8中,阴离子将阶梯状的铜btp链连接起来,形成一个三维框架,K离子嵌入通道中。此外,我们还试图探索Anderson/双（三氮唑）化合物能否以室温常规方法条件下得到。因此我们进一步将1,3-双三氮唑丙烷（btp）引入到CrMo6/CdⅡ体系中,以氯化镉作为金属离子,与Anderson阴离子室温下自组装得到离散的化合物9。接下来的工作中我们将en小分子换成三氮唑以及2-吡嗪羧酸,同样利用常规合成成功制备了四个Anderson型化合物（10,12-14）。另外,我们又选择了柔性配体1,1’-双（3,5-二甲基-1H-吡唑基）甲烷（H2bdpm）在水热条件下修饰Anderson多阴离子,同样成功制备了多酸化合物11。以上Anderson型化合物,都是基于Al/CrMo6多阴离子,我们又尝试将TeMo6多阴离子引入金属有机体系,成功在水热条件下获得了一个篮子状的化合物15。因此,我们推测,只要条件合适,例如选择合适的配体,Anderson基化合物无论以常规法还是水热法都可以轻松合成。这一尝试可以促进Anderson结构化合物的目标合成。[{CuⅡ3（en）6}{Al（OH）6Mo6O18}2].24H2O（3）[{CuⅡ3（en）6}{Cr（OH）6Mo6O18}2].24H2O（4）[{CuⅡ3（en）4（μ2-OH）2}{Al（OH）6Mo6O19}]（5）[{CuⅡ（bte）2（H2O）}{HCr（OH）6Mo6O18}]5H2O（6）[{CuⅡ3（btp）2（H2O）4} {Cr（OH）6Mo6O 18} 2]·6H2O（7）[{CuⅠ2（btp）} {Cr（OH）6Mo6O 18} {K（H2O）2}]（8）[Cd3（btp）2（H2O）14]H3[Cr（OH）6Mo6O18]3.16H2O（9）{[ZnⅡ5（trz）6（H2O）12][AlMo6（OH）6O18]2}（HAlMo6（OH）6O18）23H2O（10）{CuⅠ2（H2bdpm）2[HCr（OH）6Mo6O18]}（11）[{CuⅡ2（2-py c）2} {HCr（OH）6Mo6O 18}]·17H2O（12）[{ZnⅡ2（2-pyc）2（H2O）2}{HCr（OH）6Mo6O18}]18H2O（13）{[CoⅡ（2-pyc）（H2O）2]2[HCr（OH）6Mo6O18]} 15H2O（14）{[CuⅡ3（tybm）3（H2O）4][TeMo6O24]}2.（H6TeMo6O24）·16H2O（15）3.通过使用两种柔性的双（三氮唑）配体1,3-双（1,2,4-三氮唑）丙烷（btp）和1,6-双（1,2,4-三氮唑）己烷（btx）,四个基于八钼酸盐和Keggin阴离子化合物分别在水热条件下得到,即[Cu（btp）2（H2O）（α-Mo8O26）1/2]（16）[Cu2（btx）4（β-Mo8O26）]（17）[Ag3（btp）2（PW12O40）]（18）[Cd（btx）3（SiW12O40）]·H2btx（19）这些化合物经单晶X射线衍射分析、元素分析和红外光谱加以表征。在化合物16中,有一个包含正方形四核环的金属有机层。两层覆盖[Mo8O26]4-阴离子,形成汉堡状的层。相邻的汉堡状层相互穿插形成三维框架。化合物17具有一个菱形的四核环来包围一个含有Mol的阴离子。这些环被btx配体连接起来构成一个二维层。相邻层由含Mo5的阴离子连接,形成三维结构。化合物18显示了双核环,而双核环又被阴离子和Ag2原子进一步连接,构成了一个二维层。在化合物19中,金属-有机链通过Keggin阴离子连接形成二维结构。我们还研究了化合物16-19的光催化和电化学行为。4.采用含S原子的配体2,2’-二甲基-4,4’-联噻唑（dbt）,在水热条件下合成了一系列基于Wells-Dawson和Keggin多阴离子的化合物:{Zn（dbt）3} {Zn（dbt）2（H2O）}2{HP2WⅤWⅥ17O62}·4H2O（20）{Cd（dbt）2（H2O）（HP2WⅤWⅥ17O62）} {Cd（dbt）3} {Cd（dbt）2（H2O）}.13H2O（21）{Cd2（dbt）4Cl}{PW12O40}（22）{Cd2（dbt）4} {Si W12O40}（23）化合物20中包含三个离散的亚单元:Wells-Dawson阴离子、{Zn（dbt）3}2+和{Zn（dbt）2（H2O）}2+簇。在化合物21中,单支撑的well-Dawson阴离子与离散的{Cd（dbt）3}2+和{Cd（dbt）2（H2O）}2+团簇之间存在丰富的氢键相互作用,形成超分子层。化合物22具有一个以Cl为桥接原子的双核Cd簇{Cd2（dbt）4Cl}4+。Keggin阴离子交替连接这些双核Cd簇,形成1D链。在化合物23中,一对{Cd（dbt）2}2+亚单元连接相邻的两个Keggin阴离子,形成1D链。在这四个化合物中,只有N原子与Zn或Cd原子配位,而S原子并不参与配位。化合物对Hg2+具有良好的荧光传感性能。此外,我们还研究了标题化合物的电化学和光催化性质。这些化合物还可以作为检测亚硝酸盐的电化学传感器。
李微微[10]（2010）在《基于钒氧酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质表征》文中指出本论文采用水热合成方法,结合分子设计原理,以有机多齿配体（bpp=1,3’-di-pyridylpropane, dpa=2,2′-dipyridylamine）和钒氧酸簇为基本的建筑单元,成功地合成了六种未见文献报道的配合物。利用元素分析（ICP）、红外光谱（IR）、热重–差热（TG-DTA）、单晶X-射线衍射、X-射线粉末衍射（XPRD）等分析手段对其组成和结构进行了表征,并初步研究了这类配合物的合成条件及电化学性质。1.合成了两个基于{VO3}nn-链和{M（bpp）（H2O）2}n2n+链编织的三维过渡金属配合物[M（bpp）（H2O）2V2O6]·0.4H2O (M = Ni2+ （1）和Co2+ （2） )。它们是同晶异质体,均是由无限的一维{M（bpp）（H2O）2}n2n-链沿着a和b轴方向伸展,编织成互相穿插的三维结构,而{VO3}nn-螺旋链沿c轴方向穿插在{M（bpp）（H2O）2}n2n-链编织所形成的孔道中,并与M（II）形成配位键。2.通过优化配合物的合成条件,成功合成了一个基于{V3O8.5}2-层构筑的铜（Ⅱ）配合物[Cu（dpa）V3O8.5] （3）。其中{V3O8.5}2-层是由共边的{VO5}构成的类梯状链通过{V2O7}单元连接而成,{Cu（dpa）}2+基团镶嵌在层中。3.合成了两个基于环状钒氧酸簇构筑的过渡金属配合物[{（Cu（dpa）2）2（OX）}2V4O12]·H2O （4）和[Zn2（dpa）3V4O12] （5）。配合物4是由两个[{Cu（dpa）}2（OX）]2+单元桥连一个环状{V4O12}4-阴离子簇构成的零维支撑结构。配合物5是由{Zn（dpa）}2+和{Zn（dpa）2}2+基团桥连环状{V8O24}8-阴离子簇构筑的一维带状结构。其中,{V4O12}4-和{V8O24}8-阴离子簇分别是通过共角连接四或八个扭曲的{VO4}四面体形成八元或十六元环结构,均呈现了椅式构型。4.合成了基于{VO3}nn-链构筑的一个镍配合物[Ni（dpa）2V2O6] （6） ,它是由{Ni（dpa）2}2+片段配位到{VO3}nn-链上所构成的一维链状结构。一维链通过dpa分子中心的N-H基团与相邻{VO3}nn-链中氧原子间的氢键作用连接成二维结构。5.通过对配合物1,2和3的锂电化学循环性能测试的研究,表明Li+可以可逆地在配合物1,2和3中进出,可能是一种潜在的优异的锂离子电池材料。
二、过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V_2O_6·H_2O的水热合成和晶体结构（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V_2O_6·H_2O的水热合成和晶体结构（论文提纲范文）
（1）基于钒的多酸化合物的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 多酸化合物 |
| 1.1.1 多酸化合物的简史 |
| 1.1.2 多酸化合物的性能及应用 |
| 1.2 基于钒的多酸化合物简史 |
| 1.2.1 硼钒酸盐 |
| 1.2.1.1 硼钒酸盐的分类 |
| 1.2.1.2 硼钒酸盐的性能 |
| 1.2.2 磷钒酸盐 |
| 1.2.2.1 磷钒酸盐的分类 |
| 1.2.2.2 磷钒酸盐的性能 |
| 1.3 硼/磷钒酸盐化合物的合成方法 |
| 1.3.1 水热法 |
| 1.3.2 溶剂热法 |
| 1.3.3 低温硼酸熔融法 |
| 1.3.4 高温固相法 |
| 1.4 本论文的研究内容与意义 |
| 1.5 参考文献 |
| 第二章 新型[V_6B_(20/22)]化合物的制备及质子传导性能的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验过程及表征 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 晶体的合成 |
| 2.2.4 晶体的结构解析 |
| 2.2.5 质子传导性能测试 |
| 2.3 化合物1和化合物2的结果与讨论 |
| 2.3.1 化合物的XRD表征 |
| 2.3.2 化合物的IR表征 |
| 2.3.3 化合物的TGA表征 |
| 2.3.4 化合物的XPS表征 |
| 2.3.5 晶体结构 |
| 2.3.6 质子传导性能 |
| 2.4 本章小结 |
| 2.5 参考文献 |
| 第三章 新型[V_(12)B_(18)]化合物的制备及其性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验过程及表 |
| 3.2.1 实验试剂62 |
| 3.2.2 实验仪器62 |
| 3.2.3 晶体的合成63 |
| 3.2.4 晶体的结构解析64 |
| 3.2.5 质子传导性能测试 |
| 3.2.6 吸附性能测试 |
| 3.3 化合物3的结果与讨论 |
| 3.3.1 化合物的XRD表征 |
| 3.3.2 化合物的IR表征 |
| 3.3.3 化合物的TGA表征 |
| 3.3.4 化合物的XPS表征 |
| 3.3.5 晶体结构 |
| 3.3.6 质子传导性能 |
| 3.4 化合物4的结果与讨论 |
| 3.4.1 化合物的XRD表征 |
| 3.4.2 化合物的IR表征 |
| 3.4.3 化合物的TGA表征 |
| 3.4.4 化合物的XPS表征 |
| 3.4.5 晶体结构 |
| 3.4.6 吸附性能 |
| 3.5 本章小结 |
| 3.6 参考文献 |
| 第四章 新颖钒-焦磷酸盐的制备及质子传导性能的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 (C_6H_(14)N_2)[NiV_2O_6H_8(P_2O_7)_2]·2H_2O(5)和(C_6H_(14)N_2)[VP_2O_8](6)的实验过程及表征 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 晶体的合成 |
| 4.2.4 晶体的结构解析 |
| 4.2.5 质子传导性能测试 |
| 4.3 化合物5和化合物6的结果与讨论 |
| 4.3.1 化合物的XRD表征 |
| 4.3.2 化合物的IR表征 |
| 4.3.3 化合物的TGA表征 |
| 4.3.4 化合物的XPS表征 |
| 4.3.5 晶体结构 |
| 4.3.6 质子传导性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 4.5 参考文献 |
| 第五章 无模板剂V/B/P体系晶体的制备及性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验过程及表征 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 晶体的合成 |
| 5.2.4 晶体的结构解析 |
| 5.2.5 离子电导性能测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 化合物的XRD表征 |
| 5.3.2 化合物的IR表征 |
| 5.3.3 化合物的TGA表征 |
| 5.3.4 化合物的XPS表征 |
| 5.3.5 晶体结构 |
| 5.3.6 离子电导性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 5.5 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 附录 |
| 作者简介与学术成果 |
| 致谢 |
（2）新型多铌氧簇合物的合成、结构及其催化性质研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 多金属氧簇合物概述 |
| 1.3 多铌氧簇合物概述 |
| 1.4 Lindqvist型多铌氧簇合物 |
| 1.4.1 金属离子修饰的Lindqvist型多铌氧簇合物 |
| 1.4.2 有机化合物修饰的Lindqvist型多铌氧簇合物 |
| 1.4.3 过渡金属配合物修饰Lindqvist型多铌氧簇合物 |
| 1.5 Keggin型多铌氧簇合物 |
| 1.5.1 金属离子修饰的Keggin型多铌氧簇合物 |
| 1.5.2 有机化合物修饰的Keggin型多铌氧簇合物 |
| 1.5.3 过渡金属配合物修饰Keggin型多铌氧簇合物 |
| 1.5.4 Nb/W混配的Keggin型多铌氧簇合物 |
| 1.6 其他中核多铌氧簇合物 |
| 1.7 高核多铌氧簇合物 |
| 1.8 研究的目的、意义及主要成果 |
| 1.8.1 研究的目的与意义 |
| 1.8.2 本课题研究的主要成果 |
| 第二章 实验原理、方法和药品 |
| 2.1 实验原理 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 X-射线单晶衍射(X-Ray) |
| 2.2.2 X-射线粉末衍射(PXRD) |
| 2.2.3 元素分析(Element Analysis) |
| 2.2.4 红外光谱(IR) |
| 2.2.5 紫外-可见光谱(UV) |
| 2.2.6 磁性分析(Magnetic analysis) |
| 2.2.7 电化学分析(Electrochemical Analysis) |
| 2.2.8 气相色谱分析(Gas Chromatography) |
| 2.3 实验药品 |
| 第三章 具有不同杂原子修饰的杂多铌氧簇合物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 化合物1-6的合成 |
| 3.3 化合物1-4的X-射线单晶结构分析 |
| 3.4 化合物1-2的结构与表征 |
| 3.4.1 化合物1-2的结构 |
| 3.4.2 化合物1-2的表征 |
| 3.5 化合物1-2的催化性质 |
| 3.6 化合物3-6的结构与表征 |
| 3.6.1 化合物3-4的结构 |
| 3.6.2 化合物3-6的表征 |
| 3.7 化合物3-6的催化性质 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 铜-乙二胺过渡金属配合物修饰的中核多铌氧簇合物 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 化合物7-11的合成 |
| 4.3 化合物7-11的X-射线单晶结构分析 |
| 4.4 化合物7-8的结构与表征 |
| 4.4.1 化合物7-8的结构 |
| 4.4.2 化合物7-8的表征 |
| 4.5 化合物7-8的催化性质 |
| 4.6 化合物9-11的结构与表征 |
| 4.6.1 化合物9-11的结构 |
| 4.6.2 化合物9-11的表征 |
| 4.7 化合物9-11的催化性质 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 过渡金属配合物修饰的Nb/W混配多金属氧簇合物 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 化合物12-18的合成 |
| 5.3 化合物12-18的X-射线单晶结构分析 |
| 5.4 化合物12-18的结构与表征 |
| 5.4.1 化合物12-18的结构 |
| 5.4.2 化合物12-18的表征 |
| 5.5 化合物13和14的催化性质 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读博士期间以第一作者发表的论文 |
| 致谢 |
（3）双齿有机胺配体构筑的钒酸基配合物的合成及催化性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 多金属氧酸盐 |
| 1.2 多酸基配合物的研究进展 |
| 1.2.1 含氮配体构筑的多酸基配合物 |
| 1.2.2 羧酸配体构筑的多酸基配合物 |
| 1.3 钒酸基配合物的研究进展 |
| 1.4 钒酸基配合物的催化性能 |
| 1.4.1 钒酸基配合物的光催化性能 |
| 1.4.2 钒酸基配合物的电化学性能 |
| 1.4.3 钒酸基配合物催化有机反应性能 |
| 1.5 选题依据与意义 |
| 2 双三唑基苯甲腈配体原位转化构筑的钒酸基配合物 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和相关仪器 |
| 2.2.2 配合物1和2 的合成 |
| 2.2.3 光催化实验 |
| 2.2.4 碳糊电极的制备 |
| 2.2.5 催化氧化硫醚实验 |
| 2.2.6 配合物1和2 的单晶X-射线衍射 |
| 2.3 配合物1和2 的结构 |
| 2.3.1 [Co(HDTBA)V_2O_6] (1)的晶体结构 |
| 2.3.2 [Ni(H_2O)(DTBA)_2V_2O_4(OH)_2]·4H_2O(2)的晶体结构 |
| 2.4 配合物1和2 的表征 |
| 2.5 配合物1 的磁性 |
| 2.6 配合物光催化性能 |
| 2.7 配合物电催化性能 |
| 2.8 配合物对硫醚的催化氧化性能 |
| 2.8.1 不同溶剂对反应的影响 |
| 2.8.2 催化剂用量对反应的影响 |
| 2.8.3 氧化剂用量对反应的影响 |
| 2.8.4 时间对反应的影响 |
| 2.8.5 温度对反应的影响 |
| 2.8.6 不同催化剂对反应的影响 |
| 2.8.7 催化剂的循环使用性 |
| 2.8.8 催化氧化其他硫醚类化合物 |
| 2.9 本章小结 |
| 3 双三唑基配体原位转化及乙二胺构筑的钒酸基配合物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂和相关仪器 |
| 3.2.2 配合物3和4 的合成 |
| 3.2.3 光催化实验 |
| 3.2.4 催化氧化硫醚实验 |
| 3.2.5 配合物3和4 的单晶X-射线衍射 |
| 3.3 配合物3和4 的结构 |
| 3.3.1 (H_2en)_2(Hen)[V~(III)(H_2O)_2(V~(IV)O)_8(OH)_4(HPO_4)_4(PO_4)_4(H_2O)_2]·2H_2O(3)的晶体结构 |
| 3.3.2 [(H_2DTBA)_2](VW_(12)O_(40))·2H_2O(4)的晶体结构 |
| 3.4 配合物3和4 的表征 |
| 3.5 配合物光催化性能 |
| 3.6 配合物3 对硫醚的催化氧化性能 |
| 3.6.1 不同溶剂对反应的影响 |
| 3.6.2 催化剂用量对反应的影响 |
| 3.6.3 氧化剂用量对反应的影响 |
| 3.6.4 时间对反应的影响 |
| 3.6.5 温度对反应的影响 |
| 3.6.6 催化剂的循环使用性 |
| 3.6.7 催化氧化其他硫醚类化合物 |
| 3.7 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（4）基于哌嗪/吗啉衍生的三氮唑与过渡金属配合物修饰的多酸化合物的合成及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 多金属氧酸盐简介 |
| 1.2 基于多金属氧酸盐功能配合物的研究及应用 |
| 1.3 杂多金属氧酸盐化合物的研究进展 |
| 1.3.1 基于Keggin型多金属氧酸盐化合物的研究进展 |
| 1.3.2 基于Anderson型多金属氧酸盐的研究进展 |
| 1.4 同多金属氧酸盐的研究进展 |
| 1.5 基于含唑类衍生物配体的多金属氧酸盐研究进展 |
| 1.6 本论文的选题依据及意义 |
| 2 基于哌嗪衍生的三氮唑配体构筑的多酸基化合物的合成、表征、电化学及光催化性能 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 多酸基化合物的合成、表征及测试 |
| 2.2.1 选用原料及测试仪器 |
| 2.2.2 X-射线晶体学衍射数据 |
| 2.2.3 化合物1-5 的合成 |
| 2.2.4 化合物1-5 修饰的碳糊电极制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 基于有机配体tep合成的含有不同多酸基的化合物1-5 的结构描述 |
| 2.3.2 基于哌嗪衍生的三氮唑合成的含有不同多酸基化合物1-5 的表征及性质 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 六种基于吗啉衍生的三氮唑配体的多酸化合物的合成、表征及性质 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 化合物6-11 的合成、表征与性质 |
| 3.2.1 测试仪器与实验用料 |
| 3.2.2 X-射线晶体学衍射数据 |
| 3.2.3 化合物6-11 的合成方法 |
| 3.2.4 改性碳糊电极6-11-CPEs的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 基于吗啉衍生的三氮唑配体的多酸化合物6-11 的结构 |
| 3.3.2 基于吗啉衍生的三氮唑配体的多酸化合物6-11 的表征和性质 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 两个基于间隔子延长的吗啉衍生的三氮唑配体的多酸基化合物合成表征及性质 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 由tpm配体辅助构筑的化合物12和13 的结构、表征及性质 |
| 4.2.1 所用原料及测试仪器 |
| 4.2.2 X-射线晶体学衍射数据 |
| 4.2.3 化合物12-13 的合成方法 |
| 4.2.4 化合物12-13 改性碳糊12-13-CPEs的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 基于tpm配体合成的12-13 多酸化合物的晶体结构 |
| 4.3.2 基于tpm配体的多酸化合物的表征与性质 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（5）晶态多酸基配位化合物的设计合成、晶体结构及质子传导性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 燃料电池概述 |
| 1.1.1 燃料电池的工作原理 |
| 1.1.2 燃料电池的种类 |
| 1.2 质子交换膜燃料电池的研究 |
| 1.3 质子交换膜的研究 |
| 1.4 晶态质子传导材料及其分类 |
| 1.4.1 金属有机骨架(MOFs)的质子传导 |
| 1.4.2 共价有机骨架(COFs)的质子传导 |
| 1.4.3 多金属氧酸盐(POMs)的质子传导 |
| 1.5 质子传导机理 |
| 1.6 选题依据与研究目的 |
| 1.7 实验试剂及测试手段 |
| 第二章 基于Preyssler型磷钨酸盐的配位超分子的设计合成,晶体结构及质子传导性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 化合物1 的合成 |
| 2.2.2 单晶结构测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 化合物1 的晶体数据 |
| 2.3.2 化合物1 的晶体结构描述 |
| 2.3.3 化合物1 的表征 |
| 2.4 化合物1 的质子传导性能研究 |
| 2.4.1 质子传导测试方法 |
| 2.4.2 化合物1 的质子传导性能分析 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 基于{P_4Mo_6}结构单元的磷钼酸盐配位化合物的设计合成,晶体结构和质子传导性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 化合物2和3 的合成 |
| 3.2.2 单晶结构测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 化合物2和3 的晶体数据 |
| 3.3.2 化合物2和3 的晶体结构描述 |
| 3.3.3 化合物2和3 的表征 |
| 3.4 化合物2和3 的质子传导性能研究 |
| 3.4.1 质子传导测试方法 |
| 3.4.2 化合物2和3 的质子传导性能分析 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 具有孔道的磷钒酸盐配位化合物的设计合成,晶体结构和质子传导性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 化合物4-6 的合成 |
| 4.2.2 单晶结构测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 化合物4-6 的晶体数据 |
| 4.3.2 化合物4-6 的晶体结构描述 |
| 4.3.3 化合物4-6 的表征 |
| 4.4 化合物4-6 的质子传导性能研究 |
| 4.4.1 质子传导测试方法 |
| 4.4.2 化合物4-6 的质子传导性能分析 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间公开发表论文及着作情况 |
（6）Keggin型簇基功能材料的制备及性能表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 金属—氧簇 |
| 1.3 Keggin型簇基杂化材料的研究进展 |
| 1.3.1 缺位或过渡金属掺杂Keggin型簇材料 |
| 1.3.2 具有扩展结构的Keggin型簇聚物 |
| 1.3.3 Keggin型无机-有机杂化材料 |
| 1.4 金属-氧簇合物在催化领域的应用 |
| 1.4.1 簇基光催化剂 |
| 1.4.2 簇基化学催化剂 |
| 1.5 研究的目的与意义 |
| 1.6 主要成果 |
| 第2章 实验原理、方法及药品 |
| 2.1 实验原理 |
| 2.1.1 水热合成法技术 |
| 2.1.2 水热合成法的特点 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 X-射线单晶结构分析 |
| 2.2.2 元素分析 |
| 2.2.3 红外光谱分析 |
| 2.2.4 紫外-可见光谱分析 |
| 2.2.5 热重分析 |
| 2.2.6 光电子能谱分析 |
| 2.2.7 X-射线粉末衍射 |
| 2.2.8 气相色谱分析 |
| 2.3 实验药品 |
| 第3章 TMCs连接的Keggin型簇基功能材料的合成及表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 K_8[α-SiW_(11)O_(39)]·13H_2O的合成及表征 |
| 3.2.1 K_8[α-SiW_(11)O_(39)]·13H_2O的合成 |
| 3.2.2 化合物K_8[α-SiW_(11)O_(39)]·13H_2O的红外表征 |
| 3.3 化合物1-3的合成 |
| 3.4 化合物1-3晶体结构分析 |
| 3.5 化合物1-3的结构 |
| 3.5.1 化合物1的结构特点 |
| 3.5.2 化合物2的结构特点 |
| 3.5.3 化合物3的结构特点 |
| 3.6 化合物1-3的表征 |
| 3.6.1 X-射线粉末衍射(XRD)分析 |
| 3.6.2 化合物1-3的红外光谱 |
| 3.6.3 化合物1-3的光电子能谱(XPS) |
| 3.6.4 化合物3的热重分析 |
| 3.7 化合物2的光催化性能研究 |
| 3.8 化合物1和3的苯乙烯环氧化催化研究 |
| 3.9 本章小结 |
| 第4章 基于2-氨基吡啶的Keggin型簇基超分子化合物的合成及表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 化合物4和5的合成 |
| 4.3 化合物4和5的结构测定 |
| 4.4 化合物4和5的结构 |
| 4.4.1 化合物4的结构描述 |
| 4.4.2 化合物5的结构描述 |
| 4.5 化合物4和5的表征 |
| 4.5.1 X-射线粉末衍射(XRD)分析 |
| 4.5.2 红外光谱分析 |
| 4.5.3 紫外可见光谱分析 |
| 4.5.4 X-射线光电子能谱分析 |
| 4.5.5 热重分析 |
| 4.5.6 苯乙烯的环氧化催化性能研究 |
| 4.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（7）钯-钒氧簇选择性构建C=N键、C=O键（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 多钒氧簇 |
| 1.2 多钒氧簇催化的有机反应 |
| 1.3 选题目的意义及研究内容 |
| 第二章 咪唑钯-钼钒氧簇构建C=N键反应研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 催化反应过程 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 咪唑钯-钒氧簇构建C=O键反应研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 催化反应过程 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 双核钯簇催化剂构建C=O键反应研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 催化反应过程 |
| 4.5 本章小结 |
| 总结 |
| 参考文献 |
| 附录一 化合物的晶体数据 |
| 附录二 部分化合物的气相图、质谱图及核磁谱图 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
（8）金属硼酸盐的制备与性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 硼酸盐的合成方法 |
| 1.2 硼酸盐的研究进展 |
| 1.3 金属硼酸盐的研究进展 |
| 1.3.1 第Ⅲ主族金属硼酸盐 |
| 1.3.2 过渡金属硼酸盐 |
| 1.4 选题背景和研究思路 |
| 第二章 主族金属硼酸盐的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 化合物Cd(en)(1,4-dab)_(0.5)[AlB_5O_(10)](2-1)的合成与表征 |
| 2.2.1 化合物2-1 的合成 |
| 2.2.2 红外光谱 |
| 2.2.3 X-射线粉末衍射 |
| 2.2.4 紫外光谱 |
| 2.2.5 荧光光谱 |
| 2.2.6 X-射线单晶结构分析 |
| 2.2.7 结构描述 |
| 2.3 化合物Cd(en)(1,3-dap)[AlB_5O_(10)](2-2)的合成与表征 |
| 2.3.1 化合物2-2 的合成 |
| 2.3.2 红外光谱 |
| 2.3.3 X-射线粉末衍射 |
| 2.3.4 紫外光谱 |
| 2.3.5 荧光光谱 |
| 2.3.6 X-射线单晶结构分析 |
| 2.3.7 结构描述 |
| 2.4 化合物[Cd(en)(dien)H_2O][AlB_5O_(10)](2-3)的合成与表征 |
| 2.4.1 化合物2-3 的合成 |
| 2.4.2 红外光谱 |
| 2.4.3 X-射线粉末衍射 |
| 2.4.4 紫外光谱 |
| 2.4.5 荧光光谱 |
| 2.4.6 X-射线单晶结构分析 |
| 2.4.7 结构描述 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 过渡金属硼酸盐的合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 化合物(HMA)_(13)Zn(H_2O)_2{V(MA)_2(Zn_2O_3)_2[B(OH)_2][(VO)_(10)(B_(14)O_(30)_2]}(3-1)的合成与结构 |
| 3.2.1 化合物3-1的合成 |
| 3.2.2 X-射线单晶结构分析 |
| 3.2.3 结构描述 |
| 3.3 化合物[(H_2DAP)(HMA)H_3O]_2{[B_2O(OH)_2](VO)_6[B_(10)O_(19)(OH)_3]_2}(3-2)的合成与结构 |
| 3.3.1 化合物3-2 的合成 |
| 3.3.2 X-射线单晶结构分析 |
| 3.3.3 结构描述 |
| 3.4 化合物(HMA)_8{(VO)_6[B_(11)O_(19)(OH)_4]O[B_(10)O_(18)(OH)_3]}·4H_2O(3-3)的合成与结构.. |
| 3.4.1 化合物3-3 的合成 |
| 3.4.2 X-射线单晶结构分析 |
| 3.4.3 结构描述 |
| 3.5 化合物(HMe)_2MnV_2O_7(3-4)和(HMe)_2CdV_2O_7(3-5)的合成与表征 |
| 3.5.1 化合物3-4的合成 |
| 3.5.2 化合物3-5的合成 |
| 3.5.3 红外光谱 |
| 3.5.4 X-射线粉末衍射 |
| 3.5.5 热重分析 |
| 3.5.6 紫外光谱 |
| 3.5.7 磁性 |
| 3.5.8 X-射线单晶结构分析 |
| 3.5.9 结构描述 |
| 3.6 小结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录1 实验仪器 |
| 作者在硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（9）多酸修饰化合物自组装的配体调控与性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 多金属氧酸盐概述 |
| 1.2 多金属氧酸盐修饰化合物的研究进展 |
| 1.2.1 乙二胺类配体修饰的多酸化合物 |
| 1.2.2 五元氮杂环类配体修饰的多酸化合物 |
| 1.2.3 六元氮杂环类配体修饰的多酸化合物 |
| 1.2.4 含氧、硫、磷等杂原子配体及大环配体修饰的多酸化合物 |
| 1.3 金属配合物修饰多金属氧酸盐化合物的性质研究 |
| 1.3.1 金属配合物修饰多金属氧酸盐化合物催化性能的研究 |
| 1.3.2 金属有机配合物修饰多金属氧酸盐化合物发光性能的研究 |
| 1.3.3 金属配合物修饰多金属氧酸盐化合物电化学性能的研究 |
| 1.4 选题依据和研究内容 |
| 1.5 实验试剂与测试 |
| 1.5.1 试剂 |
| 1.5.2 测试手段 |
| 第二章 由预制铜(Ⅱ)配合物捕获、包含稀有[W_6O_(22)]~(8-)和[H_2W_(12)O_(42)]~(10-)片段的同多钨酸盐化合物合成、表征和性质研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 铜(Ⅱ)配合物捕获的稀有[W_6O_(22)]~(8-)和[H_2W_(12)O_(42)]~(10-)片段组成的两种同多钨酸盐化合物合成 |
| 2.2.1 合成 |
| 2.2.2 结构 |
| 2.3 化合物1和2的表征及性能研究 |
| 2.3.1 化合物的红外光谱及粉末X射线衍射 |
| 2.3.2 1-CPE在电解质中的循环伏安行为和电催化活性 |
| 2.3.3 1-CPE的安培传感性能 |
| 2.3.4 固体漫反射研究 |
| 2.3.5 化合物的光催化活性 |
| 2.3.6 有机染料的选择性降解 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 一系列零维至三维ANDERSON型多金属氧酸盐衍生物的常规及水热合成、表征和性质研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 ANDERSON型多金属氧酸盐衍生物的合成、表征和性质研究 |
| 3.2.1 合成 |
| 3.2.2 结构 |
| 3.2.3 表征 |
| 3.2.4 化合物的电化学性质 |
| 3.2.5 化合物的安培传感器 |
| 3.2.6 化合物对有机染料的光催化降解活性 |
| 3.2.7 有机染料的选择性降解 |
| 3.3 结论 |
| 第四章 双三氮唑配体参与构筑的多金属氧酸盐衍生物的合成、表征和性质研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 双三氮唑配体参与构筑的多金属氧酸盐衍生物的合成、表征和性质研究 |
| 4.2.1 合成 |
| 4.2.2 结构 |
| 4.2.3 化合物的红外光谱 |
| 4.2.4 电化学性质 |
| 4.2.5 安培传感器 |
| 4.3 结论 |
| 第五章 含硫配体构筑的多金属氧酸盐衍生物的合成、表征及汞离子传感性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 含硫有机配体修饰的多酸化合物的合成、表征和性质研究 |
| 5.2.1 合成 |
| 5.2.2 结构 |
| 5.3 化合物20-23的表征及性能研究 |
| 5.3.1 化合物的红外光谱 |
| 5.3.2 热重分析 |
| 5.3.3 20-、22-和23-CPEs在电解质中的循环伏安行为和电催化活性 |
| 5.3.4 化合物的光催化活性 |
| 5.3.5 化合物对Hg~(2+)的荧光传感性能 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 总结 |
| 参考文献 |
| 在学期间公开发表论文及着作情况 |
| 致谢 |
（10）基于钒氧酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 基于钒氧酸簇配合物结构的研究进展 |
| 1.1.1 基于分立钒氧酸簇配合物的结构研究 |
| 1.1.2 基于扩展钒氧酸簇配合物的结构研究 |
| 1.1.3 其它新颖结构的钒氧酸簇配合物的结构研究 |
| 1.2 基于钒氧酸簇配合物的前景与应用 |
| 1.3 分子设计思想 |
| 1.4 课题选择依据和意义 |
| 1.5 实验用试剂和测试手段 |
| 1.5.1 试剂 |
| 1.5.2 测试手段 |
| 2 {V0_3}_n~(n-)链和{M(bpp)(H_20)_2}_n~(2n+)链编织的三维过渡金属(Ni、Co)配合物的合成、晶体结构及性质表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 [Ni(bpp)(H_20)_2 (V_20_6)]·0.4H_20 (1)的合成 |
| 2.2.2 [Co(bpp)(H_20)_2 (V_20_6)]·0.4H_20 (2)的合成 |
| 2.2.3 化学修饰碳糊电极的制备与测试 |
| 2.3 结构 |
| 2.3.1 X–射线晶体学衍射数据 |
| 2.3.2 晶体结构 |
| 2.4 表征 |
| 2.4.1 红外光谱分析 |
| 2.4.2 热重-差热分析 |
| 2.4.3 X-射线粉末衍射分析 |
| 2.4.4 电化学分析 |
| 2.5 小结 |
| 3 基于{V_3O_(8.5)}~(2-)层构筑铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 [Cu(dpa)V_3O_(8.5)] (3)的合成 |
| 3.2.2 配合物3 的合成条件的讨论 |
| 3.2.3 化学修饰碳糊电极的制备与测试 |
| 3.3 结构 |
| 3.3.1 X－射线晶体学衍射数据 |
| 3.3.2 晶体结构 |
| 3.4 表征 |
| 3.4.1 红外光谱分析 |
| 3.4.2 热重-差热分析 |
| 3.4.3 X-射线粉末衍射分析 |
| 3.4.4 电化学分析 |
| 3.5 小结 |
| 4 基于环状钒氧酸簇构筑过渡金属(Cu、Zn)配合物的合成、晶体结构及表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验 |
| 4.2.1 [{(Cu(dpa)_2)_2(OX)}_2V_4O_(12)]·H_20 (4)的合成 |
| 4.2.2 [Zn_2(dpa)_3V_4O_(12)] (5)的合成 |
| 4.2.3 配合物4 的合成实验的讨论 |
| 4.3 结构 |
| 4.3.1 X–射线晶体学衍射数据 |
| 4.3.2 晶体结构 |
| 4.4 表征 |
| 4.4.1 红外光谱分析 |
| 4.4.2 热重-差热分析 |
| 4.4.3 X-射线粉末衍射分析 |
| 4.5 小结 |
| 5 基于{VO_3}_n~(n-)链构筑镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及表征 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 [Ni(dpa)_2(V_2O_6)] (6)的合成 |
| 5.3 结构 |
| 5.3.1 X－射线晶体学衍射数据 |
| 5.3.2 晶体结构 |
| 5.4 表征 |
| 5.4.1 红外光谱分析 |
| 5.4.2 热重-差热分析 |
| 5.5 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 相关化合物的晶体学数据和选择性键长和键角表 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
四、过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V_2O_6·H_2O的水热合成和晶体结构（论文参考文献）
- [1]基于钒的多酸化合物的制备及性能研究[D]. 张乐. 吉林大学, 2021(01)
- [2]新型多铌氧簇合物的合成、结构及其催化性质研究[D]. 张婷婷. 吉林大学, 2021(01)
- [3]双齿有机胺配体构筑的钒酸基配合物的合成及催化性能[D]. 张桐. 渤海大学, 2021(09)
- [4]基于哌嗪/吗啉衍生的三氮唑与过渡金属配合物修饰的多酸化合物的合成及其性能研究[D]. 张馨月. 渤海大学, 2021(11)
- [5]晶态多酸基配位化合物的设计合成、晶体结构及质子传导性能研究[D]. 孙赛. 东北师范大学, 2021(12)
- [6]Keggin型簇基功能材料的制备及性能表征[D]. 李明阳. 吉林建筑大学, 2020(04)
- [7]钯-钒氧簇选择性构建C=N键、C=O键[D]. 李春霞. 聊城大学, 2020(08)
- [8]金属硼酸盐的制备与性能[D]. 杨丹丹. 天津师范大学, 2020(08)
- [9]多酸修饰化合物自组装的配体调控与性质研究[D]. 应俊. 东北师范大学, 2019(04)
- [10]基于钒氧酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质表征[D]. 李微微. 辽宁师范大学, 2010(04)