一、DSC在N-二甲胺基甲酰基甲硫基醛肟分析中的应用(论文文献综述)
李娇[1](2012)在《基于农药残留分析的质谱裂解数据库建立》文中提出常压电离、精确串联,农药残留质谱定性、定量分析技术是近年来最为活跃,发展最为迅猛的领域。有机农药不同于一般简单的有机物,根据其化学分子结构类别应当具有其特有的质谱裂解规律,有必要深入的研究总结利用。现有的农药质谱数据提供了极为丰富的信息,未被认知的信息仍需要开展KDD研究。借鉴前人的经验,减少对质谱数据库容量和标准品拥有量的依赖,农药残留分析工作者有必要成为一名合格的质谱分析专家。农药残留分析结果事关食品的合法贸易和消费者的安全,为更有效的避免“假阳性”或“假阴性”分析结果的产生,逐步为残留物的―目标测试‖向―筛查测试‖过渡奠定基础,因此十分有必要开展农药质谱裂解数据库创建的研究工作。在掌握一般有机物质谱解析知识和获得农药质谱图的基础上,以适用于GC-MS测定的Codex规定MRLs的农药品种为重点,对所得到的谱图进行解析归纳,探讨质谱裂解机理、总结规律,明确其定性、定量离子裂片。农药质谱数据以在互联网上收集为主,自测为辅方法获得。采用GC-MS自测获得四氟苯菊酯(trans fluthrin)和苯醚氰菊酯(cyphenothrin)一级质谱图(EI)并生成TXT数字化的质谱图。利用互联网有关网站公开的农药质谱图信息,基本按照JCAMP-DX格式,采集编辑TXT文本文件,通过JAVAscript脚本解析绘制数字式质谱图。采用动态网页,B/S架构,SQLServer开发农药质谱裂解数据库。本文研究的各类农药质谱裂解规律总结如下:有机氯类杀虫剂的一级质谱图上有较明显的同位素离子簇峰,质谱裂解主要以脱去Cl原子或HCl为主,质谱图上能明显地看出M35或M36的系列离子裂片峰,可作为含Cl农药的判断依据。同时,在慢电子轰击下,RDA反应也是桥接多环芳烃氯化烃类杀虫剂(如:艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,七氯等)极易发生的断裂反应。氨基甲酸酯类杀虫剂通式为(?),在氧原子的电荷诱导下,极易发生酰胺基的裂解,生成一个特征性强的m/z58(CH3NHCO)裂片离子和R+或R+H的裂片离子。含硫肟化合物(如:涕灭威、丁酮威等)在一级质谱图上一般都有丰度较高的m/z86(C3H4NO2+)的特征裂片离子,据此能判定出该类农药。拟除虫菊酯类杀虫剂断裂方式一般从酯键或苯环的苄基位发生断裂,主要特征裂片离子为m/z208、m/z181以及含有三元环的m/z123,图中还可以看到苯的系列离子m/z91、m/z77、m/z65、m/z51、m/z39。创建并发布到互联网的基于农药残留分析的203种农药质谱裂解数据库首次全面系统的汇集了农药质谱裂解规律,实现了研究成果的转化,做到了资源共享,具有多种查询方式,使用方便快捷。对检测人员识别、筛查和确证某些农药残留的质谱分析提供专业技术指导,适于实验室实时快速分析判断。本数据库还提供了一些相关信息,包括656种农药TXT文本文件生成的一级质谱图、2515种农药的基本信息,部分农药的谱图信息。
何芳芳[2](2012)在《磁性Salophen Th(Ⅳ)识别材料的制备及性能》文中提出当今世界面临着众多的问题,能源紧缺就是其中的重中之重。钍作为最有潜能替代铀的核能元素,未来将成为主要的核能元素。但是由于其具有的对人体和环境有巨大的伤害的放射性和毒性,所以对环境中钍(Ⅳ)的提取与监测已成为必要。离子印迹是在固相萃取技术上发展起来的分子印迹技术中一种技术,是以金属离子为印迹模板的分子印迹,所以离子印迹技术可以实现对目标离子的高选择性萃取。磁性离子印迹聚合物不仅具备了离子印迹的对模板的高度选择性和特异识别能力,而且还兼有磁性粒子的顺磁性特性,可以在外磁场作用下快速分离。本论文主要分三个部分进行工作:1.对钍(Ⅳ)的分离分析方法、离子印迹技术、salophen/salen与金属离子的作用及磁性分子印迹的应用进行了简要的概述。2.合成salophen N, N’-双-3-烯丙基水杨醛亚胺(BASPDA)以及其与钍(Ⅳ)的配合物,通过X-射线单晶衍射仪对配合物单晶进行表征,测定BASPDA与Th(Ⅳ)离子的作用方式。运用红外,紫外吸收光谱,热重分析和荧光光谱探讨此络合物的性质。3.以席夫碱salophen N, N’-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺(BASPDA)与钍(Ⅳ)的配合物为功能单体和模板在烯基化磁性粒子表面采用表面印迹技术合成磁性Th(Ⅳ)离子印迹聚合物,并通过IR、XRD和SEM对其进行分析表征,在静态法中,对此印迹材料进行了各实验参数进行了研究。结果表明:该磁性印迹聚合物对钍(Ⅳ)有较好的吸附性能,在pH为4.5时,其最大吸附容量是42.54mg/g,约是非印迹聚合物的3倍,Th(Ⅳ)/La(Ⅲ)、Th(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)、Th(Ⅳ)/U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)/Rb(Ⅲ)的相对选择性系数分别为82.2,93.1,62.4和21.0。
李路娟[3](2011)在《铅、镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究》文中进行了进一步梳理本文采用本体聚合的方法分别制备了以铅(II)离子、镉(II)离子为模板的离子印迹聚合物,对聚合物表面特征、吸附特性、吸附条件、吸附机理等进行了研究。主要内容包括:1.对重金属铅、镉的概况和应用、分离富集方法,分子印迹技术的基本原理、分子印迹聚合物的制备方法及在金属分离富集方面的应用做了较为全面的综述。2.以铅离子为模板离子,水杨醛肟和甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂采用本体聚合法制备了铅离子印迹聚合物。通过Pb(II)和水杨醛肟的紫外光谱证明Pb(II)和水杨醛肟之间发生相互作用,形成了络合物;红外光谱表征显示在制备离子印迹聚合物和洗脱Pb(II)是成功的;研究了离子印迹聚合物吸附铅离子的实验条件、吸附机理,与未印迹聚合物相比较,离子印迹聚合物对Pb(II)离子具有较好的识别选择性,饱和吸附量为22.53 mg/g,pH=3时吸附效果最好,吸附动力学符合Lagergren第一速率定律,热力学表明吸附过程是吸热自发的过程,达到吸附平衡的时间为40 min,Pb(II)离子初始浓度为10 mg/L时,最大吸附量为949μg/g;静态分配系数K d和分离因子a分别为132.6μg/ml和9.6。3.以镉离子为印迹离子,安息香肟和甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂采用本体聚合法制备了镉离子印迹聚合物。通过紫外光谱证明Cd(II)和安息香肟之间存在相互作用,且最佳配比为1: 2;红外光谱表征显示Cd(II)和安息香肟聚合较好,功能基团的特征峰没有明显变化;静态吸附实验表明,与未印迹的聚合物相比较,离子印迹聚合物对镉(II)离子具有较好的识别选择性,达到吸附平衡的时间为50 min,pH=5的时候吸附效果最好,初始浓度为10 mg/L时,吸附量为2.12 mg/g,饱和吸附量为31.76 mg/g,吸附动力学符合Lagergren第一速率定律。
林灿荣[4](2010)在《钍(Ⅳ)离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究》文中研究表明钍是一种赋存在自然界中的天然放射性元素,在核能方面具有广阔的应用前景,未来可有效地补充铀资源的不足。但钍像其它重金属一样具有化学毒性,钍及其化合物会造成许多环境问题,因此建立可靠的方法对其在环境和地质样品中进行准确的测定和回收是非常重要的。然而由于钍在实际环境样品含量很低、基体干扰严重,常常导致其检测结果的不准确。对样品进行分离富集,是解决这一问题的关键。固相萃取(SPE)是当今最流行的样品预处理方法,但传统的固相萃取材料对于目标离子的选择性差,最新的离子印迹技术可以实现对目标离子的高选择性萃取。离子印迹材料的显着特点是在高温高压等苛刻环境下性能稳定的同时,表现出对模板的高度选择性和特异识别能力。使用此类材料对痕量目标物进行固相萃取预富集以及从复杂基体和其他共存元素中选择性分离目标物,可以有效净化目标物的存在环境,这是普通固相萃取材料所无法实现的。因此,本论文主要研究是基于离子印迹技术的钍(IV)离子印迹聚合物的制备及其固相萃取性能研究。主要包括以下三个方面的工作:1.对钍的概况及其分离富集方法、分子(离子)印迹技术的基本原理、分子(离子)印迹聚合物的制备方法进行了较为全面的综述,概述了IIPs-SPE领域的相关研究进展。2.合成了一种新的功能单体,1-苯基-3甲硫基-4腈基-5-丙烯酸酰胺基-吡唑(PMTCAACP),通过氨基和马来酸酐反应将双键引入硅胶表面,制备了表面接枝钍(IV)离子印迹硅胶吸附剂。详细地研究了该吸附剂吸附钍(IV)的各种实验条件、动力学性质、热力学性质和吸附机理。该印迹吸附剂对钍(IV)具有高吸附选择性和亲和力。其最大的静态吸附容量和动态吸附容量分别为64.8 mg/g和37.4 mg/g。Th(IV)/U(VI),Th(IV)/Ce(III),Th(IV)/La(III)和Th(IV)/Zr(IV)的相对选择性系数分别为72.9,89.6,93.8和137.2。建立了用该印迹材料作为固相萃取吸附剂与分光光度法相结合在测定钍(IV)的新方法,该方法的相对标准偏差为2.47%(n=7),富集因子为20.2,检出限为0.43μg/L,并将该方法用于实际样品钍的富集和测定取得了满意的结果。3.采用硅胶表面接枝技术,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,制备了一种新型的钍(IV)离子印迹聚合物。研究了该吸附剂对钍(IV)的分离富集特性。该印迹微粒对钍(IV)有很好的识别性和相对快速的动力学过程。其最大的静态吸附容量和动态吸附容量分别为33.2 mg/g和17.3 mg/g。Th(IV)/U(VI),Th(IV)/Ce(III),Th(IV)/La(III)和Th(IV)/Zr(IV)的相对选择性系数分别为58.8, 107, 106.4和151.7。用该印迹材料作为固相萃取吸附剂与分光光度法相结合在最佳实验条件下测定钍(IV)时,其相对标准偏差为2.1%(n=7),富集因子为14.6,检出限为0.59μg/L,并将该方法用于实际水样品钍的富集和测定取得了满意的结果。
邱德梅[5](2009)在《可聚合及高分子光引发剂的合成及应用》文中研究表明本论文基于减小传统小分子光引发剂二苯甲酮的毒性,将不饱和双键引入到二苯甲酮结构中,制得了一系列可聚合及高分子型二苯甲酮类光引发剂。以氯苯为原料,经乙酰化、还原、脱水精馏等过程制备对氯苯乙烯。当乙酰化温度为40℃,反应2.5 h,异丙醇铝和对氯苯乙酮摩尔比为1.2∶1,回流反应8 h,220℃下裂解脱水,对氯苯乙烯收率可达82.4%。研究了格氏化反应的温度、时间、溶剂、格氏试剂与对氯苯腈摩尔比、加成反应温度及时间、水解条件等对4-乙烯基-4’-氯二苯甲酮(4-VCBP)得率的影响,确定了最佳工艺条件:四氢呋喃和甲苯体积比为2∶1,溶剂和对氯苯乙烯的体积比为4∶1,对氯苯乙烯和过量Mg在40℃下反应10 h,格氏试剂与对氯苯腈的摩尔比为1.4∶1,于50℃反应10 h,加成产物加适量苯,在稀硫酸中回流水解8 h, 4-VCBP得率70%。氯苯乙烯的格氏试剂分别与对甲氧基苯腈、邻甲苯腈、对甲苯腈、苯腈反应,得到4-乙烯基-4’-甲氧基二苯甲酮、4-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮、2-甲基-4’-乙烯基二苯甲酮、4-乙烯基二苯甲酮。可聚合光引发剂的最大紫外吸收波长均发生红移,光固化残留量远远小于二苯甲酮。研究了单体种类、引发剂浓度、胺种类、胺浓度、固化方式、氧阻、涂膜厚度、灯距等对固化时间及单体转化率的影响。
王鸿儒[6](2007)在《N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂的合成及其与胶原和铬配合物的相互作用》文中研究表明铬鞣废液的污染问题是制革工业面临的一个严峻问题。解决这一问题的一条有效途径就是在铬鞣前采用改性剂对胶原进行改性,通过给胶原分子上引入附加交联点和结合点以实现高吸收铬鞣。本文根据这一思路,以均苯四甲酸二酐(PMDA)和氨基硫脲(TSC)为起始原料,通过酸酐的亲核加成反应、酰氨基硫脲的碱性环化反应、三唑硫酮环的N-羟甲基化反应合成出了一种新的N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂。主要研究了该改性剂的合成条件、结构、与胶原和铬配合物的相互作用以及用于改性后对胶原铬鞣性能的影响。在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三乙胺(TEA)体系中,氨基硫脲与均苯四甲酸二酐亲核加成可得到N-硫脲基均苯四甲酰胺酸(TUPMA)。其产率受均苯四甲酸二酐与氨基硫脲和三乙胺的配比、N,N-二甲基甲酰胺的用量、反应温度和反应时间的影响。在PMDA:TSC:TEA=1:2.18:2.4 mol,DMF用量为180ml/40g反应物,温度5℃~15℃,时间48h的条件下,产率可达到92%。产物中有两个组分,其中主要组分在产物中的质量分数大于76%,主要组分的熔点为233.0℃,MS、1HNMR、TR综合分析的结果确认,该组分的结构是2,4-二(硫脲氨基甲酰基)-1,5-苯二甲酸。将N-硫脲基均苯四甲酰胺酸的主要组分在NaOH水溶液中环化,可得到三唑硫酮苯二甲酸(DTPA)。其产率受TUPMA浓度、NaOH浓度、温度和反应时间的影响。在TUPMA浓度为0.20~0.25mol/1,NaOH浓度为0.50mol/1,反应温度75℃,反应时间8h的条件下,产率可达到80%左右。该产物的熔点为165.3℃,MS、1HNMR和IR综合分析的结果确认,该产物的结构是4-二(1,2,4-三唑-5-硫酮基)-1,5-苯二甲酸。在水溶液中,用甲醛对三唑硫酮苯二甲酸进行N-羟甲基化,可得到本课题的目标产物N-羟甲基三唑硫酮苯二甲酸(DHTPA)。在pH值8.2~8.5,温度50℃,时间24h的条件下,无论是DTPA:甲醛=1:4.4mol,还是DTPA:甲醛=1:2.2mol,得到的产物均为二羟甲基化产物,产率可达到74%~78%。该产物的熔点为172.8℃,MS、1HNMR和IR综合分析的结果确认,该产物的结构是2,4-二(1-羟甲基-1,2,4-三唑-5-硫酮基)-1,5-苯二甲酸。将DHTPA与胶原、去氨基胶原、去胍基胶原、羧甲酯化胶原、去氨基去胍基胶原及甘氨酸反应,通过收缩温度测定、等电点测定、酸碱滴定、氨基酸分析、DSC分析、毛细管电泳分析、红外光谱分析、元素分析等方法,研究了DHTPA与胶原的相互作用。结果表明:DHTPA与胶原可以在一个较宽的pH值和温度范围内发生反应,使胶原的收缩温度大幅度提高并给胶原引入大量的羧基。该反应受pH值、温度、DHTPA用量和时间的影响。在pH值8.0,温度33℃,DHTPA用量为7%,时间24h的条件下,可将胶原的收缩温度由53℃提高到78℃,将胶原的羧基含量由1.27mmol/g胶原提高到1.85mmol/g胶原。胶原分子上的氨基是DHTPA的主要共价交联点和结合点,对胶原收缩温度的提高和胶原与DHTPA的结合起着决定作用。胶原分子上的羧基和胍基,在pH值8.0左右,既不是DHTPA的共价键交联点,也不是DHTPA的共价键结合点。胶原分子上的咪唑基和酚环与DHTPA可形成耐酸水解的,化学上不可逆的结合,但由于这两种氨基酸在胶原中的含量很低,因此对改性后胶原收缩温度的提高以及羧基含量的增加贡献不大。DHTPA通过其分子上的N-羟甲基与胶原的氨基结合。每个DHTPA分子可通过一个羟甲基与胶原的一个氨基结合(单点结合),也可通过两个羟甲基与胶原的两个氨基结合(双点结合)。本试验条件下,在与胶原结合的DHTPA中72.4%的DHTPA与胶原以单点形式结合,27.6%的DHTPA与胶原以双点形式结合。DHTPA与氨基结合后可使氨基减少0.37mmol/g胶原,羧基增加0.58mmol/g胶原,可将胶原的等电点由5.1降低到4.0。DHTPA与胶原氨基的反应是二级反应。反应速率常数随反应pH值和温度的提高而增大。在pH值8.0时,反应的活化能为39.307 kJ/mol,与一般化学反应相比,活化能偏低,反应容易进行。将DHTPA与硫酸铬配合物反应,通过酸碱滴定、离子交换分析、DSC分析、紫外光谱分析和红外光谱分析,研究了DHTPA与铬配合物的相互作用。结果表明,在一定的条件下,DHTPA分子上的羧基可进入硫酸铬配合物内界,取代内界的水分子,与铬离子发生配位。在DHTPA与Cr3+的摩尔比大于0.06:1时,经过长时间静置,DHTPA与硫酸铬配合物可发生配聚,生成一种不溶于水的浅蓝绿色配聚物。用DHTPA对胶原改性后进行铬鞣,通过铬的吸收率、铬的固定率、坯革物理机械性能等指标的测定,研究了DHTPA对胶原铬鞣性能的影响。结果表明,采用DHTPA对胶原改性,能大幅度提高铬鞣时胶原对铬的吸收率、固定率及铬鞣胶原的收缩温度。在DHTPA用量为湿胶原质量7%的条件下,常规铬鞣时可将铬的吸收率由72.70%提高到98.91%,将铬的固定率由68.10%提高到86.26%;两步铬鞣时可将铬的吸收率由86.80%提高到99.09%,将铬的固定率由76.07%提高到90.21%。由于胶原对铬的吸收率和固定率的提高,常规铬鞣时可将标准铬粉的用量由传统的6%减少到4%,。两步铬鞣时可将标准铬粉的用量由传统的6%减少到3%,这时铬的吸收率和固定率还会进一步提高。采用DHTPA对胶原进行改性处理,可明显提高铬鞣后铬在蓝湿革各层中的含量,但基本上不改变铬在蓝湿革各层中的分布规律。除伸长率略有降低外,也不会对铬鞣坯革的主要物理性能产生明显的影响。改性处理不会明显增加坯革中游离甲醛的含量。除用于铬鞣前胶原的改性外DHTPA还可以用于铝鞣前胶原的改性。其中间体TUPMA与乙二醛配合也可用于铝鞣前胶原的改性处理。使用后能明显提高铝鞣革的收缩温度、染浴稳定性和强度。对DHTPA进行抑菌和杀菌试验的结果表明,DHTPA对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌都有一定的抑制和杀灭作用,对金黄色葡萄球菌的最低抑菌和灭菌浓度分别为0.25%和2%,对大肠杆菌的最低抑菌和灭菌浓度分别为0.5%和4%。以上研究结果表明,用DHTPA对胶原进行改性,可大幅度提高铬鞣时胶原对铬的吸收率和固定率,减少铬的排放。如果在改性后采用两步铬鞣或少铬鞣制方法鞣制,还有可能使铬鞣废液不用处理,与其它工序废水混合后直接达到排放标准,实现清洁铬鞣。因此,DHTPA在制革工业中具有十分广阔的应用前景。
陈青[7](2005)在《N-苯基-β-萘胺标准物质的制备及其研究》文中研究指明本论文是以N-苯基-β-萘胺工业品为主要原料制备N-苯基-β-萘胺标准物质的研究。通过实验确定了N-苯基-β-萘胺碱洗、活性炭脱色、乙醇重结晶提纯工艺;利用自行设计区域熔融装置,拟定操作规程和技术条件;通过用区域熔融法提纯重结晶后的N-苯基-β-萘胺产品满足标准物质的纯度要求,并在规定条件下贮存。确定高效液相色谱检测N-苯基-β-萘胺纯度的测试条件和实验方法;确定差示扫描量热法测定N-苯基-β-萘胺纯度的测试条件;用高效液相色谱法和差示扫描量热法测定N-苯基-β-萘胺提纯品的纯度;用高效液相色谱法检验N-苯基-β-萘胺样品的均匀性和稳定性。分别对高效液相色谱法和差示扫描量热法测定N-苯基-β-萘胺纯度进行不确定度分析,最后确定标准物质N-苯基-β-萘胺的纯度和合成标准不确定度。 实验研究结果:N-苯基-β-萘胺重结晶提纯工艺为每次取10g工业品N-苯基-β-萘胺,经过碱洗后,去离子水洗涤至中性,溶于100ml乙醇中,同时用粉状活性炭(1g/次)脱色、过滤、母液静置2h后,再放入冰箱结晶2h。经多次重结晶后,取结晶体,真空干燥,得产品。利用高效液相色谱法的标准曲线法和单点校正法定量测量N-苯基-β-萘胺纯度,实验条件为紫外吸收检测波长272nm,流动相采用体积比为甲醇∶去离子水∶正丁醇=82∶18∶1,流速0.8mL/min。利用差示扫描量热法测定N-苯基-β-萘胺纯度的检测条件为样品量在2~4mg,升温速度0.5℃/min。高效液相色谱法检验N-苯基-β-萘胺的均匀性和稳定性符合要求。高效液相色谱法检测N-苯基-β-萘胺纯度的合成标准不确定度为0.454%。差示扫描量热法检测N-苯基-β-萘胺纯度合成标准不确定度为0.025%。两种不同原理纯度检测方法联合检测定值结果为N-苯基-β-萘胺标准物质的纯度为99.3%,合成标准不确定度为0.5%。
李震[8](2003)在《DSC在N-二甲胺基甲酰基甲硫基醛肟分析中的应用》文中研究指明对合成新型农药杀线威(Oxamy1)的中间体N-二甲基甲酰基甲硫基甲醛肟(Oxamy1Oxime)的鉴定和DSC纯度分析进行了研究,发现DSC具有操作简便、准确度高、重复性好、速度快、样品用量少等优点.
二、DSC在N-二甲胺基甲酰基甲硫基醛肟分析中的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、DSC在N-二甲胺基甲酰基甲硫基醛肟分析中的应用(论文提纲范文)
(1)基于农药残留分析的质谱裂解数据库建立(论文提纲范文)
前言 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 农药与农药残留分析 |
1.2 质谱与质谱联用分析技术 |
1.3 气/液色谱质谱联用分析技术在农药残留分析中的应用 |
1.4 质谱数据库现状和前景 |
1.4.1 数据库 |
1.4.2 质谱数据库的现状及展望 |
1.5 有机物质谱裂解机理和规律的研究进展 |
1.5.1 质谱裂解机理和规律的研究概况 |
1.5.2 有机农药质谱裂解机理和规律的研究进展 |
1.6 农药质谱裂解数据库研究的意义和目标 |
第二章 203 种农药的质谱裂解机理研究 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 谱图来源和标准溶液 |
2.1.2 仪器设备和操作条件 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 有机氯农药 |
2.2.2 有机磷农药 |
2.2.3 氨基甲酸酯农药 |
2.2.4 拟除虫菊酯类杀虫剂 |
2.3 小结 |
第三章 主要类别的农药质谱裂解规律及应用指南 |
3.1 材料与方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 有机氯农药 |
3.2.2 有机磷农药 |
3.2.3 氨基甲酸酯类农药 |
3.2.4 拟除虫菊酯类杀虫剂 |
3.2.5 裂解规律与残留分析试验指南 |
3.3 小结 |
第四章 INTERNET 版农药质谱裂解数据库的创建 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 开发软件 |
4.1.2 功能 |
4.1.3 生成质谱一级谱图的文本文件 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 农药品种质谱裂解图 |
4.2.2 农药质谱图(MS1-EI) |
4.2.3 农药的基本信息 |
4.3 小结 |
结论 |
参考文献 |
附录― 略缩词表 |
附录二 拟除虫菊酯杀虫剂质谱分析常见的离子裂片表 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(2)磁性Salophen Th(Ⅳ)识别材料的制备及性能(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 钍的分离分析技术 |
1.2 离子印迹印迹技术 |
1.3 磁性 Fe_3O_4印迹材料 |
1.4 salophen/salen 与金属离子的作用 |
1.5 选题的目的、意义和内容 |
第二章 N, N'-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺钍配合物(Th(BASPDA)_2) 的合成及其结构与性能 |
2.1 前言 |
2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 小结 |
第三章 磁性 salophen 钍(Ⅳ)离子印迹聚合物的制备及性能 |
3.1 前言 |
3.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
成果目录 |
致谢 |
(3)铅、镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 铅的概况 |
1.2 镉的概况 |
1.3 分子印迹技术 |
1.4 课题的提出及本论文的研究内容 |
第2章 铅(II)离子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究 |
2.1 实验部分 |
2.2 结果与讨论 |
2.3 本章小结 |
第3章 镉(II)离子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.2 结果与讨论 |
3.3 本章小结 |
参考文献 |
成果目录 |
致谢 |
(4)钍(Ⅳ)离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第1章 引言 |
1.1 钍的概况 |
1.2 钍的分离富集方法 |
1.3 分子(离子)印迹技术 |
1.4 课题的提出及本论文的研究内容 |
第2章 含吡唑衍生物表面钍(IV)离子印迹聚合物的制备及固相萃取性能研究 |
2.1 实验部分 |
2.2 结果与讨论 |
2.3 结论 |
第3章 含甲基丙烯酸钍(IV)离子印迹聚合物的制备及性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.2 结果与讨论 |
3.3 结论 |
参考文献 |
成果目录 |
致谢 |
(5)可聚合及高分子光引发剂的合成及应用(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 光固化体系 |
1.1.1 低聚物 |
1.1.2 活性稀释剂 |
1.1.3 光引发剂 |
1.2 光固化反应的研究方法 |
1.2.1 指触(表干)法 |
1.2.2 表面硬度法 |
1.2.3 膨胀计法 |
1.2.4 红外光谱法 |
1.2.5 光差动热分析法 |
1.2.6 凝胶率法 |
1.2.7 光学高温计法 |
1.3 研究目的 |
1.4 研究内容 |
第二章 对氯苯乙烯的合成 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验原料及仪器 |
2.1.2 合成路线 |
2.1.3 实验步骤 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 产品结构表征 |
2.2.2 反应温度对对氯苯乙酮得率的影响 |
2.2.3 反应时间对对氯苯乙酮得率的影响 |
2.2.4 溶剂对对氯苯乙酮得率的影响 |
2.2.5 异丙醇铝用量对对氯-α-苯乙醇得率的影响 |
2.2.6 反应时间对对氯-α-苯乙醇得率的影响 |
2.2.7 温度对对氯苯乙烯得率的影响 |
2.3 本章小结 |
第三章 4-乙烯基-4'-氯二苯甲酮的合成及应用研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验原料及仪器 |
3.1.2 合成路线 |
3.1.3 实验步骤 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 产品结构表征 |
3.2.2 格氏试剂制备中反应温度对4-VCBP 得率的影响 |
3.2.3 格氏试剂制备中反应时间对4-VCBP 得率的影响 |
3.2.4 加成反应温度对4-VCBP 得率的影响 |
3.2.5 格氏试剂与腈反应的时间对4-VCBP 得率的影响 |
3.2.6 格氏试剂制备中溶剂的影响 |
3.2.7 格氏试剂和对氯苯腈摩尔比对4-VCBP 得率的影响 |
3.2.8 水解条件对4-VCBP 得率的影响 |
3.3 应用研究 |
3.3.1 残留量测定 |
3.3.2 聚合动力学研究 |
3.3.3 4-VCBP 在涂料中的应用 |
3.4 本章小结 |
第四章 4-乙烯基-4'-甲氧基二苯甲酮的合成及应用研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 原料及仪器 |
4.1.2 合成路线 |
4.1.3 对甲氧基苯腈的制备 |
4.1.4 4-乙烯基-4'-甲氧基二苯甲酮(4-VMBP)的制备 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 产品结构表征 |
4.2.2 加料方式对甲氧基苯腈得率的影响 |
4.2.3 加成反应中温度和时间对4-VMBP 得率的影响 |
4.2.4 格氏试剂和对甲氧基苯腈摩尔比对4-VMBP 得率的影响 |
4.3 应用研究 |
4.3.1 残留量测定 |
4.3.2 聚合动力学研究 |
4.3.3 4-VMBP 在涂料中的应用 |
4.4 本章小结 |
第五章 4-甲基-4'-乙烯基二苯甲酮和2-甲基-4'-乙烯基二苯甲酮的合成及应用研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 原料及仪器 |
5.1.2 合成路线 |
5.1.3 4-甲基-4'-乙烯基二苯甲酮(4-MVBP)的制备 |
5.1.4 2-甲基-4'-乙烯基二苯甲酮(2-MVBP)的制备 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 核磁共振分析 |
5.2.2 质谱分析 |
5.2.3 红外图谱分析 |
5.2.4 高效液相色谱分析 |
5.2.5 紫外吸收光谱 |
5.3 应用研究 |
5.3.1 残留量测定 |
5.3.2 聚合动力学研究 |
5.3.3 4-MVBP 在涂料中的应用 |
5.4 本章小结 |
第六章 4-乙烯基二苯甲酮的合成及应用研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 原料及仪器 |
6.1.2 合成路线 |
6.1.3 4-乙烯基二苯甲酮(4-VBP)的制备 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 核磁共振分析 |
6.2.2 质谱分析 |
6.2.3 紫外吸收 |
6.2.4 红外光谱 |
6.3 应用研究 |
6.3.1 残留量测定 |
6.3.2 聚合动力学研究 |
6.4 本章小结 |
第七章 高分子光引发剂合成及应用研究 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 原料与仪器 |
7.1.2 合成线路 |
7.1.3 共聚型高分子光引发剂的合成 |
7.1.4 均聚型高分子光引发剂的合成 |
7.1.5 聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯(PDM)的合成 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 红外光谱分析 |
7.2.2 紫外吸收分析 |
7.2.3 分子量测定 |
7.3 应用研究 |
7.3.1 引发TPGDA 光聚合 |
7.3.2 引发HDDA 光聚合 |
7.3.3 引发TMPTA 光聚合 |
7.3.4 高分子光引发剂在涂料中的应用 |
7.4 本章小结 |
第八章 总结 |
参考文献 |
详细摘要 |
(6)N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂的合成及其与胶原和铬配合物的相互作用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 胶原的鞣前改性 |
1.1.1 改性的意义 |
1.1.2 改性反应对改性剂的要求 |
1.2 改性剂的研究现状 |
1.2.1 多羧酸酐 |
1.2.2 二氯三嗪基羧酸 |
1.2.3 丙烯酰氧基丙酸 |
1.2.4 醛酸 |
1.2.5 醛与氨基酸或丙二酸的缩合物 |
1.2.6 醛与醇胺的缩合物 |
1.2.7 丙烯酸 |
1.3 三唑硫酮化合物的研究现状 |
1.3.1 中间体的合成 |
1.3.2 三唑硫酮环的合成 |
1.3.3 三唑硫酮环上的反应 |
1.4 本论文的研究目的和研究内容 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要化学试剂与材料 |
2.1.1 化学试剂 |
2.1.2 材料 |
2.2 仪器与设备 |
2.2.1 合成与制备仪器 |
2.2.2 主要分析测试仪器 |
2.2.3 应用性能实验设备 |
2.3 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂的合成 |
2.3.1 N-硫脲基均苯四甲酰胺酸中间体的合成与纯化 |
2.3.2 三唑硫酮基苯二甲酸中间体的合成与纯化 |
2.3.3 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂的合成与纯化 |
2.4 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂与胶原及胶原模型物的反应 |
2.4.1 DHTPA与皮胶原的反应 |
2.4.2 DHTPA与分子修饰胶原的反应 |
2.4.3 DHTPA与甘氨酸的反应 |
2.5 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂与铬配合物的反应 |
2.5.1 硫酸铬配合物溶液的制备 |
2.5.2 硫酸铬配合物固体的制备 |
2.5.3 DHTPA与硫酸铬配合物溶液的反应 |
2.5.4 DHTPA与硫酸铬的配聚物的制备 |
2.5.5 DHTPA与硫酸铬在不同条件下的配聚 |
2.6 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂改性胶原的铬鞣性能实验 |
2.6.1 改性处理 |
2.6.2 常规铬鞣 |
2.6.3 两步铬鞣 |
2.7 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂及其合成中间体的其它性能实验 |
2.7.1 DHTPA在铝鞣中的应用实验 |
2.7.2 DHTPA的抑菌和灭菌性能实验 |
2.7.3 TUPMA在铝鞣中的应用实验 |
2.7.4 TUPMA在铬鞣中的应用实验 |
2.8 分析检测方法 |
2.8.1 反应产物的分析检测方法 |
2.8.2 胶原主要性能指标的分析方法 |
2.8.3 铬的分析检测方法 |
2.8.4 坯革主要性能指标的检测方法 |
第三章 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂的合成与结构表征 |
3.1 N-硫脲基均苯四甲酰胺酸中间体的合成与结构表征 |
3.1.1 合成反应 |
3.1.2 两种反应介质的对比与选择 |
3.1.3 合成反应的条件 |
3.1.4 主要组分的结构表征 |
3.2 三唑硫酮基苯二甲酸中间体的合成与结构表征 |
3.2.1 合成反应 |
3.2.2 合成反应的条件 |
3.2.3 结构表征 |
3.3 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂的合成与结构表征 |
3.3.1 合成反应 |
3.3.2 合成反应的条件 |
3.3.3 结构表征 |
3.4 本章小结 |
第四章 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂与胶原的相互作用 |
4.1 DHTPA对胶原的交联作用 |
4.1.1 附加交联的产生 |
4.1.2 附加交联的牢固程度 |
4.2 DHTPA在胶原上的交联点与结合点 |
4.2.1 主要交联点与结合点的确定 |
4.2.2 其它结合点的确定 |
4.3 DHTPA对胶原分子侧链基团的修饰作用 |
4.3.1 胶原分子上可电离基团数目的改变 |
4.3.2 DHTPA对胶原氨基的修饰方式 |
4.4 DHTPA与胶原作用的条件 |
4.4.1 反应pH值 |
4.4.2 DHTPA用量 |
4.4.3 反应温度 |
4.5 DHTPA与胶原反应的动力学 |
4.5.1 DHTPA与胶原反应的速率常数 |
4.5.2 pH值和温度对反应速率常数的影响 |
4.6 本章小结 |
第五章 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂与铬配合物的作用 |
5.1 DHTPA与铬配合物的配位作用 |
5.1.1 配位作用的产生 |
5.1.2 配位后铬配合物溶液离子组成的变化 |
5.1.3 配位后铬配合物羟配聚程度的变化 |
5.2 DHTPA与铬配合物的配聚作用 |
5.2.1 配聚物的形成 |
5.2.2 配聚的基本条件 |
5.3 本章小结 |
第六章 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂改性胶原的铬鞣性能 |
6.1 铬配合物与改性胶原结合的确证 |
6.2 改性对收缩温度和铬的吸收率的影响 |
6.3 改性对铬的固定率的影响 |
6.4 改性对铬在革中分布的影响 |
6.5 改性对铬鞣坯革物理机械性能的影响 |
6.6 铬鞣坯革中甲醛的含量 |
6.7 本章小结 |
第七章 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂及其中间体的其它性能 |
7.1 DHTPA在铝鞣中的应用性能 |
7.2 DHTPA的抑菌和灭菌作用 |
7.3 TUPMA在铝鞣中的应用性能 |
7.4 TUPMA在铬鞣中的应用性能 |
7.5 本章小结 |
第八章 结论 |
1 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂的合成与结构表征 |
2 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂与胶原的相互作用 |
3 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂与铬配合物的相互作用 |
4 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂改性胶原的铬鞣性能 |
5 N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂及其合成中间体的其它性能 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(7)N-苯基-β-萘胺标准物质的制备及其研究(论文提纲范文)
第一章 文献综述 |
1.1 前言 |
1.2 标准物质 |
1.2.1 标准物质的计量学特性及其表示方法 |
1.2.3 标准物质的管理 |
1.2.4 标准物质的应用 |
1.2.5 中国标准物质的现状与发展 |
1.3 N-苯基-β-萘胺及其相关标准物质 |
1.3.1 N-苯基-β-萘胺 |
1.3.2 N-苯基-β-萘胺相关标准物质的研究状况 |
1.4 有机化合物的提纯 |
1.4.1 吸附法 |
1.4.2 重结晶法 |
1.4.2.1 结晶 |
1.4.2.2 重结晶 |
1.4.3 区域熔融法 |
1.4.3.1 基本原理 |
1.4.3.2 区域提纯技术一般考虑 |
1.4.3.3 区域提纯的应用 |
1.5 纯度的分析检测方法 |
1.5.1 高效液相色谱法(HPLC) |
1.5.1.1 概述 |
1.5.1.2 高效液相色谱的色谱过程 |
1.5.1.3 高效液相色谱的定量方法 |
1.5.2 差示扫描量热法 |
1.5.3 N-苯基-β-萘胺分析检测的研究进展 |
1.6 标准物质的定值方法 |
1.6.1 定值方式 |
1.6.2 测量不确定度 |
1.6.2.1 测量不确定度的定义 |
1.6.2.2 测量不确定度评定程序 |
1.7 研究目的和意义 |
1.8 研究内容和目标 |
1.8.1 研究内容 |
1.8.2 研究目标 |
第二章 N-苯基-B-萘胺标准物质的提纯研究 |
2.1 实验药品和仪器 |
2.2 N-苯基-β-萘胺标准物质的提纯实验 |
2.2.1 N-苯基-β-萘胺重结晶提纯实验 |
2.2.1.1 N-苯基-β-萘胺重结晶溶剂的选择 |
2.2.1.2 溶剂用量对重结晶过程的影响 |
2.2.1.3 碱酸洗、重结晶提纯 |
2.2.1.4 碱洗、重结晶提纯 |
2.2.1.5 活性炭脱色用量和脱色时间对结晶过程的影响 |
2.2.1.6 活性炭种类、用量及脱色次数的选择 |
2.2.2 N-苯基-β-萘胺区域熔融提纯实验 |
2.2.2.1 区域熔融装置的设计 |
2.2.2.2 区域熔融实验 |
2.2.3 提纯效果的测定 |
2.3.4 标准物质的提纯工艺 |
2.3 结果和讨论 |
2.3.1 N-苯基-β-萘胺重结晶提纯 |
2.3.1.1 N-苯基-β-萘胺重结晶溶剂的选择 |
2.3.1.2 溶剂量及结晶时间对重结晶过程的影响 |
2.3.1.3 碱酸洗和碱洗对结晶过程的影响 |
2.3.1.4 活性炭添加量对结晶过程的影响 |
2.3.1.5 活性炭脱色时间对脱色效果的影响 |
2.3.1.6 活性炭粒径及脱色次数的选择 |
2.3.1.7 N-苯基-β-萘胺重结晶提纯工艺 |
2.3.2 N-苯基-β-萘胺区域熔融提纯 |
2.3.2.1 区域熔融提纯的影响因素 |
2.3.2.2 区域熔融条件的确定 |
2.3.2.3 区域熔融提纯工艺 |
2.3.3 N-苯基-β-萘胺的提纯效果 |
2.3.4 标准物质的包装和贮存 |
2.4 本章小结 |
第三章 N-苯基-β-萘胺的纯度检测研究 |
3.1 实验药品和仪器 |
3.2 N-苯基-β-萘胺的纯度分析检测实验 |
3.2.1 N-苯基-β-萘胺的高效液相色谱分析检测 |
3.2.1.1 N-苯基-β-萘胺检测波长的测定 |
3.2.1.2 流动相配比实验 |
3.2.1.3 流速选择实验 |
3.2.2 N-苯基-β-萘胺的差示扫描量热法分析检测 |
3.2.2.1 DSC纯度检测升温速率实验 |
3.2.2.2 DSC测试温度范围实验 |
3.2.2.3 DSC纯度检测样品质量实验 |
3.2.3 HPLC定量分析N-苯基-β-萘胺 |
3.2.3.1 标准曲线法测定N-苯基-β-萘胺样品纯度 |
3.2.3.2 单点校正法测定N-苯基-β-萘胺样品的纯度 |
3.2.4 HPLC检测回收率测定 |
3.2.5 DSC检测N-苯基-β-萘胺的纯度 |
3.2.6 均匀性检验 |
3.2.7 稳定性检验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 N-苯基-β-萘胺的高效液相色谱分析检测条件的确定 |
3.3.1.1 HPLC检测器的选择 |
3.3.1.2 HPLC检测波长的确定 |
3.3.1.3 HPLC检测流动相的确定 |
3.3.1.4 HPLC检测流速的确定 |
3.3.1.5 样品浓度和HPLC检测进样量的确定 |
3.3.1.6 最佳检测条件效果图 |
3.3.2 DSC检测N-苯基-β-萘胺纯度条件的确定 |
3.3.2.1 DSC纯度检测的物理化学原理 |
3.3.2.2 DSC纯度检测条件的确定 |
3.3.2.3 DSC检测N-苯基-β-萘胺的纯度 |
3.3.3 标准曲线 |
3.3.4 HPLC检测回收率 |
3.3.5 均匀性检验 |
3.3.6 稳定性检验 |
3.3.7 DSC检测N-苯基-β-萘胺纯度结果 |
3.4 本章小结 |
第四章 N-苯基-B-萘胺的定值分析研究 |
4.1 N-苯基-β-萘胺标准物质的测量不确定度评定 |
4.2 HPLC测定纯度的不确定度评定 |
4.2.1 数学模型及不确定度来源 |
4.2.2 不确定度量值分析 |
4.2.3 合成标准不确定度 |
4.3 DSC测定纯度的不确定度评定 |
4.3.1 数学模型及不确定度来源 |
4.3.2 不确定度的量值分析 |
4.3.3 合成标准不确定度 |
4.4 N-苯基-β-萘胺标准物质定值结果 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表论文 |
致谢 |
四、DSC在N-二甲胺基甲酰基甲硫基醛肟分析中的应用(论文参考文献)
- [1]基于农药残留分析的质谱裂解数据库建立[D]. 李娇. 青岛科技大学, 2012(06)
- [2]磁性Salophen Th(Ⅳ)识别材料的制备及性能[D]. 何芳芳. 南华大学, 2012(01)
- [3]铅、镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究[D]. 李路娟. 南华大学, 2011(11)
- [4]钍(Ⅳ)离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究[D]. 林灿荣. 南华大学, 2010(05)
- [5]可聚合及高分子光引发剂的合成及应用[D]. 邱德梅. 南京林业大学, 2009(01)
- [6]N-羟甲基三唑硫酮酸改性剂的合成及其与胶原和铬配合物的相互作用[D]. 王鸿儒. 东华大学, 2007(07)
- [7]N-苯基-β-萘胺标准物质的制备及其研究[D]. 陈青. 西北工业大学, 2005(04)
- [8]DSC在N-二甲胺基甲酰基甲硫基醛肟分析中的应用[J]. 李震. 泰山学院学报, 2003(06)